基于氮化铝压电薄膜的谐振式粘度传感器研究

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粘度是最重要的流体性质之一,用于表征流体抵抗位置变化的能力。粘度传感器在生物医学、石油化工以及汽车工业等领域有广泛的应用。比如在汽车工业中,润滑油被用作发动机润滑剂,必须将油的粘度保持在特定范围内以提供所需的功能。粘度测量通常使用复杂的大型仪器进行,需要不断校准和长时间等待。因此,开发小型化、低成本并能够实时进行粘度监测的传感器对促进国民经济发展意义重大。基于微机械(MEMS)加工的谐振式传感器由于具有高灵敏度,小尺寸、低成本和能够实时读出数据等优点非常适合用于开发和制造新型小型化传感器。特别是氮化铝(AlN)薄膜材料,由于其独特的CMOS兼容特性,近几年基于MEMS加工的氮化铝谐振式传感器引起了极大的关注。本课题针对粘度传感器小型化、低成本化的问题,使用MEMS加工技术开发基于氮化铝压电薄膜的谐振式粘度传感器。致力于解决高质量的氮化铝压电薄膜材料的制备和器件的MEMS加工工艺问题。在粘度测量时由于谐振型传感器容易受到环境温度影响带来频率漂移,因此,在谐振型粘度传感器中实现温度解耦,非常具有研究价值。另一方面,随着生物医学领域对传感器小型化的要求,也将目光转向于MEMS加工的谐振式传感器。许多生物传感可以转化为对粘度量的传感,比如在人类凝血时间测量方面。生物医学领域通常要求对温度的精确控制,因此,在单个器件中集成温度传感和粘度传感非常具有研究价值。本论文的主要工作包括:(1)讨论了声波在固体中的传播特性,分别推导了瑞利波模态和兰姆波模态波动方程。从理论上论证了在一个谐振式传感器中同时激发瑞利波和兰姆波的可行性。通过分析兰姆波模态和液体的相互作用,建立了AlN谐振式粘度传感器的液体粘度传感机制。根据瑞利波和兰姆波理论设计了AlN谐振式粘度传感器芯片,推导了谐振式粘度传感器芯片的机电等效模型,并从模型分析粘度和温度对传感器的作用机制。利用COMSOL有限元仿真软件分析了传感器的各模态的振动模式,通过理论模型和仿真优化设计了具有两个模态的传感器芯片,设计了一套双模态的温度自解耦实现方案。(2)优化设计了一套基于脉冲直流磁控溅射法制备AlN薄膜的工艺,研究了衬底材料、衬底温度、溅射功率、气体流量比、工艺真空度、溅射功率等工艺参数对AlN压电薄膜质量的影响。制备了高质量的AlN压电薄膜,进行了材料表征,压电系数达到-7.4 pC/N,同时实现了半高宽FWHM小于2°。开发了一套基于微纳加工的AlN谐振器芯片制备工艺。主要包括芯片版图的设计、AlN压电薄膜制备和刻蚀、叉指换能器IDT制备、器件背面深硅刻蚀等工艺。成功制备了性能优良的AlN谐振式传感器芯片。(3)开发了温度自解耦的氮化铝谐振式粘度传感器,用于温度解耦的粘度密度乘积(η·ρ)0.5传感。谐振器的兰姆波模态对粘度密度乘积和环境温度都敏感,而瑞利波模态仅对环境温度敏感并且不受液体特性的影响。这两种谐振模态的独特性质是由于声能的不同空间分布造成的。利用上述特征,提出了拍频策略以将温度影响与粘度密度乘积测量分离,从而在单个声波谐振器芯片中实现与温度无关的粘度密度积测量。实验结果表明,在2080℃的宽温度范围内,实现了与温度无关的牛顿流体粘度密度积测量。传感器灵敏度可以达到-0.36 MHz/kg·m-2·s-0.5。这项工作非常适用于环境温度波动较大的液体特性测量场合,例如石油和天然气勘探,汽车和航空应用。(4)将氮化铝谐振器用于人体血液凝固的动力学分析。设计了适用于血液凝固时间检测的传感器系统,凝血过程增加的血浆粘度引起的谐振器的电学参数变化可用于监测凝血过程。通过特别的传感器设计,实现了在凝血时间测量的同时进行温度监控。传感器的粘度灵敏度为-0.1MHz/mPa·s,线性度随温度的增高下降,20℃时为0.9837。粘度测量分辨力随溶液粘度的增高下降,1 mPa·s时为0.0568mPa·s。传感器两个模态在各液体浓度下的最大抖动幅值都小于20 kHz。传感器温度监测灵敏度为-16 KHz/℃。设计的传感器系统所需的血浆样品体积仅为1.2μL。通过拟合时频曲线提供凝血时间和血浆温度。这项工作在单个谐振器中实现了在凝血时间测量的同时进行温度波动的监测,非常适用于对温度有严格要求的生物反应相关的传感应用。
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