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以柠檬酸和正癸醇为主要原料,以对甲苯磺酸为催化剂,在常压下一步法制备了柠檬酸正癸醇酯蜡,并考察了反应的各个影响因素。实验结果表明最佳工艺条件为:原料正癸醇与柠檬酸的摩尔比为3:1,反应温度150℃,反应时间5h,催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的0.3%。在该反应条件下的产品为白色固体,酸值为8.39mgKOH/g,滴熔点为65℃,针入度为1(1/10mm)。
通过加入硬脂酸和乙醇胺对柠檬酸正癸醇酯蜡进行改性,以达到提高熔点的目的。实验结果表明最优条件为:第一步反应n(硬脂酸):n(乙醇胺)=1:1.31(具体实验过程中,硬脂酸用量为28g,乙醇胺用量为8g),反应温度为160℃,反应时间为4h。第二步反应其他条件同第一章,只是在原料用量上做了适当调整,柠檬酸用量为0.04mol,正癸醇用量为0.12mol,物料配比仍保持3:1。在该反应条件下的产品为白色固体,酸值15.3mgKOH/g,胺值5.74 mgKOH/g,针入度2(1/10mm,),滴熔点为77℃。
以添加剂A,硬脂酸,柠檬酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接熔融法分两步合成了柠檬酸三元酯蜡,考察了影响反应的各个因素,得出最优条件为:第一步添加剂A用量为13.6g,硬脂酸用量为28g,反应温度为200℃,反应时间为1小时,催化剂对甲苯磺酸为反应物总质量的0.4%;第二步柠檬酸用量为10g,反应温度150℃,反应时间3小时。在此最优条件下的产物为蜡状物质,酸值为2.2mgKOH/g,针入度为1(1/10mm),滴熔点为70℃。