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复方黄柏妇炎胶囊是由黄柏、赤芍、菝葜、延胡索、当归尾、益母草六味药组成的中药复方制剂,本方为医院临床应用多年的经验方,具有清热燥湿、散瘀止痛、活血调经、祛湿止带之功效,对治疗慢性妇科炎症具有良好的疗效。本课题按中药、天然药物新药注册分类6.1类要求,以中医药理论为指导,应用现代科学技术对复方黄柏妇炎胶囊的制备工艺、质量标准进行了系统的研究,以确保制剂工艺科学合理、质量稳定可控。1.制备工艺研究提取工艺:以干膏得率和主要有效成分小檗碱、黄柏碱、芍药苷、延胡索乙素、阿魏酸、落新妇苷、盐酸水苏碱的转移率为评价指标,通过预试验及正交设计试验并结合药效学试验结果,最终确定复方黄柏妇炎胶囊的提取工艺为:赤芍、菝葜、当归尾、益母草加水提取3次,每次1小时,第一次10倍量,第二、三次各6倍量,滤过、合并滤液,滤液减压浓缩至相对密度为1.14(60℃)的清膏,加乙醇使含醇量为80%,静置过夜,取上清液,备用;另取黄柏、延胡索加8倍量50%乙醇提取3次,每次1小时,滤过,合并滤液,滤液备用。浓缩干燥工艺:以芍药苷及小檗碱的转移率为评价指标,通过考察浓缩干燥方式及温度,最终确定水提液80℃减压浓缩至相对密度为1.14(60℃)的清膏后加乙醇使含醇量达80%;醇沉上清液80℃减压浓缩至相对密度为1.32~1.34(60℃)的稠膏,备用;醇提液70℃减压浓缩至相对密度1.24(60℃)的稠膏,备用;将醇沉稠膏与醇提稠膏合并在一起混匀,80℃减压干燥成干膏。制剂成型工艺:通过考察不同辅料、润湿剂及其用量对制粒的影响,并通过多批小试及三批放大中试研究,最终确定复方黄柏妇炎胶囊的成型工艺为将干膏粉(80目)和淀粉(2.75:1)混合,以95%乙醇为润湿剂制成软材,30目筛制粒,干燥,24目筛整粒,填充胶囊,铝塑包装,即得。2.质量标准研究薄层鉴别研究:采用薄层色谱法(TLC)对复方黄柏妇炎胶囊中的黄柏、菝葜、赤芍、延胡索、当归尾、益母草六味药分别进行定性鉴别,结果在供试品色谱中,在与对照药材或对照品相应的位置显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。含量测定研究:采用高效液相色谱法(HPLC)对复方黄柏妇炎胶囊中君药黄柏所含的小檗碱进行含量测定,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸(50:50)(每100ml加十二烷基硫酸钠0.1g)为流动相;检测波长为265nm;柱温30℃;流速1.0ml·min-1。通过十批小试及三批中试研究,确定成品中盐酸小檗碱含量不低于9.0mg/粒。