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目的:本课题以无硫山药药材饮片为研究对象,系统总结山药的历史沿革及现代研究进展,为课题的顺利进行提供理论依据;对无硫山药饮片中腺苷和-谷甾醇两个化学成分进行含量测定,并比较10批不同产地样品中指标性成分的差异,为无硫山药饮片的质量研究提供参考依据;对10批不同产地样品进行HPLC指纹图谱研究,建立不同产地无硫山药饮片的 HPLC 指纹图谱,以此为无硫山药饮片的整体质量优劣进行初步评价;测定无硫山药饮片中的重金属和其他微量元素的含量,进一步为其质量评价提供参考依据;对10批不同产地无硫山药饮片进行一般质量研究和杂质检查,综合评价无硫山药饮片的质量。 方法:(1)采用HPLC和UV建立了可靠稳定的腺苷、-谷甾醇含量测定方法;(2)建立10批不同产地无硫山药饮片的HPLC指纹图谱,并对其进行聚类分析和相似度分析,建立无硫山药饮片的HPLC指纹图谱及其质量评价方法;(3)采用AAS法对10批不同产地无硫山药饮片的重金属和其他微量元素进行含量测定;(4)参照2010版《中国药典》,对无硫山药饮片进行一般质量研究和杂质检查,包括水分测定、浸出物测定、总灰分测定,制定出全面科学的质量评价方法。 结果:(1)腺苷的HPLC色谱条件:Dikma ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5µm),流动相为乙腈-水(7:93);检测波长为260nm,流速为 1mL·min-1,柱温为 25℃。腺苷在0.0536~0.2680μg范围内呈良好线性关系,r=1,其加样回收率为98.15%,RSD值 为 0.52% 。 - 谷 甾 醇 的 HPLC 色 谱 条 件 为 : Dikma ODS-C18 色 谱 柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水( 99:1 );检测波长为204nm;流速为0.8mL·min-1;柱温为25℃。-谷甾醇在0.060~0.480μg 范围内呈良好线性关系, r=0.9999,其加样回收率为98.08%,RSD值为1.07%。(2)采集10批不同产地无硫山药药材饮片的HPLC指纹图谱,并进行了方法学考察,通过对无硫山药药材饮片HPLC指纹图谱的分析,找出其特有指纹特征并进行分析,确认了14个共有峰,初步建立无硫山药药材饮片HPLC指纹图谱及其质量评价方法。(3)采用AAS法对10批不同产地无硫山药药材饮片的重金属元素(Cu、Hg、Cd、As、Pb)和其他微量元素(Fe、Mn、Mg、Zn、Ca)进行含量测定。(4) 根据 2010版《中国药典》,对无硫山药药材饮片进行一般质量研究和杂质检查,包括水分测定、总灰分测定、酸不溶性灰分的测定,10批无硫山药药材饮片的水分、酸不溶性灰分含量均符合药材规定。 结论:本课题通过对不同产地无硫山药药材饮片进行质量分析研究,建立了无硫山药药材饮片的两个化学成分的质量控制方法;初步建立了无硫山药药材饮片HPLC 指纹图谱及质量评价方法;对无硫山药药材饮片中的重金属元素和其他微量元素进行测定,进一步评价无硫山药药材饮片的质量;对无硫山药药材饮片进行一般质量研究和杂质检查,综合评价无硫山药药材饮片的质量,更全面的控制无硫山药药材饮片内在质量。