基于纳米结构钛酸制备钛酸钡纳米颗粒及其改性研究

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随着电子元件的小型化和多功能化,要求作为介电材料的钛酸钡颗粒尺寸更小、分布更均匀、四方相含量高,同时生产方法简单、易实现工业化。目前用于制备钛酸钡的工业方法主要是高温固相法,得到的颗粒较大、尺寸分布宽,易团聚。利用水热合成法可以制备均匀且尺寸较小的纳米颗粒,但采用水热法制得的钛酸钡纳米颗粒主要为立方相,介电常数不够高,同时易团聚,不利于后续使用。鉴于此,本文利用已批量生产的纳米结构钛酸为原料制备了纳米钛酸钡,系统研究了反应条件对产物形貌、粒径、晶型等的影响;同时采用有机物原位表面修饰、表面包覆碳层及掺杂等方式对纳米钛酸钡进行改性,测定了改性钛酸钡-环氧树脂复合物的介电性能及电磁波吸收性能。主要研究内容和结果如下:(1)纳米钛酸钡的制备工艺研究:以钛酸纳米管和Ba(OH)2·8H2O作为前驱体,在Ba/Ti摩尔比1:1、反应温度160℃、反应时间24h条件下,利用水热法制备了钛酸钡(简记为BT);测定了BT的尺寸和相组成。结果表明,所制备的BT纳米颗粒粒径约为100nm,粒径分布均匀,四方相含量较高;利用退火处理可以制备出四方相含量更高的BT粉体。在上述实验基础上,采用钛酸纳米管为前驱体,进行了钛酸钡纳米颗粒制备的工业小试放大研究,利用30L压力反应釜,单批次可生产5kg钛酸钡纳米颗粒,产物颗粒均匀、分散性好,粒径约为120nm。(2)表面修饰钛酸钡纳米颗粒的制备及其性能研究:通过原位表面修饰有机物,制备了10100nm粒径分布的BT颗粒,测定了其分散性和相组成。结果表明,表面修饰钛酸钡纳米颗粒具有四方相结构,分散性好;利用原位碳包覆能够有效抑制BT颗粒的长大;而通过合理调控包覆碳含量可以赋予其一定的微波吸收性能,成为潜在的吸波材料。(3)锶掺杂钛酸钡纳米颗粒的制备:研究了Sr前驱体对合成Sr掺杂BT(简记为BST)的影响,发现以SrCl2为前驱体制备的BST具有单相晶体结构(含微量杂质),且粒径均匀、颗粒尺寸为50nm。
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