硫酸头孢喹肟(cefquinome Sulfate),是第四代动物专用头孢类抗生素,20世纪80年代由德国Hoechst Roussel Vet公司研制开发成功。2008年起我国多家兽药生产企业也自主研发了硫酸头孢喹肟、注射用硫酸头孢喹肟及硫酸头孢喹肟注射液,并注册为国家二类新兽药,农业部同时颁布了相应的兽药质量标准。形成了一个兽药品种,多个标准的局面。为规范、完善并提高兽药质量标准,立足于兽用特色,2015年版《中国兽药典》拟收载硫酸头孢喹肟、注射用硫酸头孢喹肟、硫酸头孢喹肟注射液3个标准。笔者所在的江苏省畜产品质量检验测试中心承担了该项制修订任务,对原有硫酸头孢喹肟7个质量标准、硫酸头孢喹肟注射液7个质量标准及注射用硫酸头孢喹肟质量标准进行考察,分别对其定义及限度、样品性状、鉴别方法、涉及安全性及稳定性的检查项、含量测定进行了验证和部分修订:硫酸头孢喹肟原料质量标准修订内容:①对硫酸头孢喹肟进行了热力学分析,确定其不含结晶水,对化学名称进行了修订;②试验了样品在不同溶剂中的溶解状态,对样品性状中的溶解度描述进行了修订;③有关物质检查项增加了 5,6,7,8-四氢喹啉的杂质定位,并对面积归一化法及自身对照法进行了比较,结果一致;④对含量测定(PHLC)方法进行验证,证明该方法专属性强,空白及杂质对样品无干扰,对样品中可能存在的组分可完全分离;精密度良好,RSD为0.1%;样品浓度在10μg/ml-500μg/ml的范围内线性良好,相关系数R2=0.99999;在一定范围内改变流动相比例、柱温、选取不同品牌色谱柱,对实验结果无影响,耐用性好。注射用硫酸头孢喹肟质量标准修订内容:①原标准根据硫酸头孢喹肟中β-内酰胺环的理化性质,进行了显色鉴别,其专属性不强,建议删除;②有关物质项增加了5,6,7,8-四氢喹啉的杂质定位,并对面积归一化法及自身对照法进行了比较,结果一致;③无菌检查确定样品的稀释方法及冲洗量,经验证,阳性菌生长良好;④含量检测项对方法进行了准确度验证,80%、100%、120%浓度的加标回收,平均回收率为98.8%、99.7%、100.2%,符合要求。硫酸头孢喹肟注射液质量标准修订内容:①通过试验比对,确定了[有关物质]及[含量测定]项下样品的提取方法,将原有的“水浴超声”修订为“强力振摇10分钟”②通过验证试验,确定了无菌检查项中样品的取用量,稀释倍数及青霉素酶用量;并试验比较了薄膜过滤法和直接接种法,证明直接接种法的适用性更为普遍;③确定样品的粒度范围,试验表明,可将样品粒度控制在“15μm以下的颗粒不得少于90%”;④含量检测项对方法进行了准确度验证,80%、100%、120%浓度的加标回收,回收率均在99%～103之间%,符合要求。