本文以GC／MS为主要手段，结合MS／MS，直接进样MS、HPLC和化学合成等方法，对质谱分析在药物研究中的若干应用问题进行了探讨，包括： 1、关于兴奋剂检测：针对化合物性质的不同选择了适宜的衍生化反应——甲基化、硅烷化和提取甲基化，从而建立了十几种体育比赛禁用利尿剂的GC／MS系统分析法，并进行了志愿者服药实验的分析。整个方法灵敏度高，专属性强，在实际工作如奥委会实验室资格考试及第十一届亚运会药物检查中发挥了应有作用。 另外，对Ethacrynic acid和Spironolactone的人体内代谢情况作了初步观察，得到了与文献不同的结果，提示它们的人体内代谢方式可能具有新的特点。 2、质谱理论与应用：利用氘标记实验和MS／MS对β—carboline和对甲苯磺酰胺的裂解机制作出了新的解释，同时，通过对二十余个利尿剂衍生化前后的质谱裂解规律的分析，表明衍生化对裂解方式具有多方面的影响。另外，用GC／MS和氘代实验研究了去氧五味子素的去甲基反应过程。 3、利用GC／MS和自编的自动计算机谱库检查系统分析鉴定了几个中草药里的挥发油成分，对有关资源开发、品种鉴别、方剂研究等问题作了探讨。