由于电子产品和电动汽车技术的发展,对于锂离子电池的能量密度和循环性能的要求愈来愈高。硅的储锂容量是目前已知所有负极材料中最高,且具有储量丰富、放电电位低等优点,是当今最具有潜力的负极材料。但硅基负极材料存在的体积膨胀、循环性能等问题,而纳米化和复合化可以有效地缓解硅负极材料存在的上述问题。本文通过球磨法制备纳米硅基材料,利用充放电性能测试探究了热处理和硅碳复合处理对硅负极材料的比容量和循环性能的影响。以微米尺度硅粉为原料,通过球磨的方式制备纳米硅粉。研究表明:无水乙醇和去离子水均可以提高球磨效率,改善纳米硅粉的团聚现象,制备出中位粒径为70 nm的纳米硅粉。在去离子水中球磨制备的纳米硅粉有较为显著的氧化现象,而在无水乙醇中球磨制备的纳米硅粉氧化现象较弱。通过控制球磨转速可以改变纳米硅粉的形貌,较低转速时纳米硅粉为球形,高转速时纳米硅粉为纺锤体形。这是由于低转速时硅粉沿解理面剥落,转变为表面钝化的球形;而在高转速下,硅粉在撞击和摩擦的联合作用下转变为表面粗糙的纺锤体形。为检验制备的纳米硅粉的充放电性能,在充放电倍率0.2 C条件下进行测试,纳米硅粉的首次充放电比容量能够达到2700 m Ah/g,但经过20次循环后,比容量迅速下降为零,循环性能差。以纳米硅粉为原料,在氩气气氛下进行热处理,制备出Si@SiO₂/SiO_x核壳结构材料,并进行充放电性能测试。研究表明:热处理温度分别为1000℃和1200℃时,纳米硅粉表面产生纳米氧化层与硅芯产生了歧化反应,形成了Si@SiO₂/SiO_x核壳结构。纳米硅粉进行热处理后,SiO₂和SiO_x层由于氧原子的引入,形成的惰性产物降低了Li_xSi合金中嵌锂量,因此对纳米硅粉的体积膨胀具有抑制作用。为检验制备的Si@SiO₂/SiO_x核壳结构材料的充放电性能,在充放电倍率0.2 C条件下进行测试,首次可逆充放电比容量分别为1200 m Ah/g和1000 m Ah/g,循环100圈后其可逆充放电比容量分别保持为400 m Ah/g和700 m Ah/g。以纳米硅粉为原料,葡萄糖和石墨烯为碳源,600℃氮气气氛下进行碳复合处理,并进行充放电性能测试。研究表明:碳复合能够提高硅基材料的电导率,在导电网络内部维持良好的电接触,同时避免硅粉的体积膨胀所导致的负极结构坍塌,从而能够有效的缓解了负极材料的结构崩塌。为检验制备的Si/C复合材料的充放电性能,在充放电倍率0.2 C条件下进行测试,首次可逆充放电比容量为1400 m Ah/g,循环100圈后其可逆充放电比容量仍保持在2000 mAh/g。