近年来,NaYF₄尤其是六方相（β-）晶体由于声子能量低（<400 cm-1）、热光稳定性强、透光性好以及较低的非辐射衰减速率和较高的辐射发射频率等优异性能成为当前稀土离子的多色调控下转换（Down-conversion）和上转换（Up-conversion）发光最有效的基质材料之一。但是稀土离子(如:Eu³⁺,Tb³⁺,Dy³⁺等)的光吸收系数较低,从而导致其光激发效率、发光强度低,吸收谱带窄和光吸收截面小等缺陷。所以,研究稀土掺杂β-NaYF₄发光材料的简便高效制备方式及提高其发光效率、增大光吸收率成为十分重要的任务。针对上述问题,本文的研究内容主要由以下三部分组成:1.首先系统研究了溶剂热法制备颗粒均一的β-NaYF₄晶体的条件,分别研究了溶剂组成、反应物的Y³⁺:F-摩尔比以及反应时间等实验参数对产物的相组成以及微观形貌的影响。最终得出以乙二醇作为反应溶剂、Y³⁺:F-摩尔比例1:24、180 oC温度下反应6 h可以得到颗粒均匀的纯β-NaYF₄微晶,并研究了不同Eu³⁺掺杂量的发光性能。2.研究了以油酸（OA）作为表面活性剂的溶剂热法制备Eu³⁺离子掺杂β-NaYF₄发光材料的最佳方案,得到了粒径形貌均一的双锥六棱柱β-NaYF₄,在减小粒径调控形貌的同时使Eu³⁺发光强度提高了10倍左右,并且使Eu³⁺猝灭浓度升高。3.以油酸作为表面活性剂的溶剂热法制备Ce³⁺/Tb³⁺双掺杂和Ce³⁺/Tb³⁺/Eu³⁺三掺杂的β-NaYF₄发光材料,系统地研究了Ce³⁺→Tb³⁺之间以及Ce³⁺→(Tb³⁺)n→Eu³⁺三者组合间的能量传递情况,从而成功制备出利用掺杂不同种类及比例的稀土离子来调控发射光颜色的发光材料。结果发现随离子半径大的稀土离子的掺入量增加,得到的颗粒粒径逐渐减小,并且发现相比单掺Eu³⁺和Tb³⁺的β-NaYF₄材料,通过Ce³⁺敏化后的材料能够在较宽的紫外光区域被激发,相应地增大了光吸收率。