论文部分内容阅读
微纳米碳酸钙的制备方法有碳化法、复分解法、微乳液法以及凝胶法等。本文分别采用复分解法与碳化法两种方法制备微纳米碳酸钙,其中复分解法又分为碳酸钠体系与碳酸铵两个体系。对微纳米碳酸钙热分析进行动力学研究。以氯化钙和碳酸钠为原料制备微纳米碳酸钙,研究了搅拌速率、反应温度、滴加速率以及氯化钙与碳酸钠的摩尔比对微纳米碳酸钙粒度的影响,在此基础上设计4因素5水平(L2554)的正交实验,结果表明:搅拌速率为300r/min,反应温度为20℃、滴加速率频率为14.43ml/min、氯化钙和碳酸钠的摩尔比为1:2为最优化条件,在优化条件下加入添加剂。探究了添加剂的浓度、相同添加量的无机添加剂、有机添加剂对微纳米碳酸钙粒度及形貌的影响。对制得的微纳米碳酸钙进行粒度分析、X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM)、TA-DTG等表征,表征结果表明:添加剂为EDTA、EDTA二钠、EDTA四钠时,随着添加剂浓度的增大,微纳米碳酸钙粒度增大,控制粒度值较小,应该选取低浓度的此类添加剂。以氯化钙和碳酸铵为原料制备微纳米碳酸钙,制备条件为:反应温度30℃、氯化钙与碳酸铵的摩尔比为1:2、搅拌300r/min、蠕动泵滴加流量为3.591ml/min、反应时间为2h,找出可以控制微纳米碳酸钙成球的添加剂。有:EDTA、EDTA二钠、EDTA三钠、EDTA四钠、L-谷氨酸、PVP、β-环糊精、多聚磷酸钠、季戊四醇、焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、六偏磷酸钠、六氰合铁酸钾、钼酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、三偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、四硼酸钠等多种添加剂。此类添加剂均可使微纳米碳酸钙成球。以氢氧化钙悬浮液和二氧化碳为原料,用碳化法制备微纳米碳酸钙,选取了二氧化碳与氮气的比例、搅拌的速率、反应温度、氧化钙与水的比例几个因素来进行单因素实验,结果表明:二氧化碳与氮气的比例为2:1,搅拌速率为30r/min,反应温度为60℃、氧化钙与水的比例为1:15,为最佳实验条件,粒度最小值为4.03μm。并在此基础上,研究了EDTA及其衍生物对微纳米碳酸钙形貌的影响。对以氯化钙和碳酸钠为原料制得的微纳米碳酸钙产品进行热分析,研究其热分析动力学,得到二级动力学模型:d(a)/dT=A/βe-E/RT.1/4(1-a)[-ln(1-a)]-3,E=1454450kJ/mol,A=183.9622 s-1。