亚氯酸钾制备工艺的研究

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亚氯酸盐是一种强氧化性物质,被广泛的应用在氧化剂、杀菌剂、漂白剂等化学物品中。目前工业化最常用的是亚氯酸钠,但是随着后期深入研究发现,由于钠元素含量摄入相对过多,亚氯酸钠在一些应用场景有所局限,比如饮用水处理,食品保鲜,土壤治理等,会给人体或者土壤带来危害。因此需要寻找亚氯酸钠替代品,来弥补不足之处。本论文旨在研究开发一种高收率、高纯度的亚氯酸钾制备工艺,在应用时既能够起到消毒灭菌作用,还可以引入对人体和环境友好的钾元素。本文对制备亚氯酸钾工艺进行了研究,通过二氧化氯发生工艺和吸收工艺实验,得出各因素对制备工艺的影响。结果表明,发生工艺中最佳还原剂为过氧化氢,其最佳稳定剂是复合稳定剂2(DTPMP-7Na+焦磷酸钠,添加量为1.5%),最佳的发生工艺参数为:反应温度为60℃,硫酸浓度为13.52 mol/L,氯酸钾的浓度为5.16 mol/L,过氧化氢的浓度为3.24 mol/L,A组分和B组分的进料比为1:1,在此参数下二氧化氯的收率可高达99.1%;吸收工艺中最适吸收液为2.9 mol/L氢氧化钾和1.5 mol/L的过氧化氢,最佳吸收液温度为5℃,此条件下亚氯酸钾收率高达98.98%,纯度为98.72%。通过参考HG/T 3250-2010《工业亚氯酸钠》,对制备出的亚氯酸钾溶液进行理化指标检测。结果表明:亚氯酸钾溶液为淡黄色,亚氯酸钾含量为30.615%,其中氯酸钾的含量为0.853%,氢氧化钾的含量为0.245%,碳酸钾的含量为0.768%,氯化钾的含量为5.432%,砷的含量为0%,符合目前市场要求。在实现亚氯酸钾高收率高纯度的基础上,对反应残液采用浓缩结晶法进行处理。结果表明:当反应残液由1 L蒸发为500 m L时,此时其中硫酸的摩尔占比为0.76,用此结晶母液进行亚氯酸钾制备,亚氯酸钾收率可达98.85%;结晶物为倍半硫酸钾,当每400 g倍半硫酸钾中加入120 g浓硫酸得到的产品硫酸氢钾酸度在40%以上,实验对各项指标检测证明产品硫酸氢钾符合市售标准。
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