金属-有机配位聚合物作为一种新型光、电、磁、催化功能材料，不仅具有无机化合物化学稳定性和热稳定性高的特点，而且具有有机化合物易剪裁、易功能化和结构多样的特点，同时在分子吸附与分离、分子识别、离子交换等领域所具有的巨大应用潜力，备受国内外相关领域学者的青睐。本研究利用水热和溶剂热合成技术，以七种具有不同配位点的联苯二羧酸，吡啶二羧酸和咪唑二羧酸等芳香二羧酸为主配体，邻菲啰啉和异烟酸为辅助配体，成功合成了未见报道的三例镓配合物。在镓配合物的基础上，采用水热和溶剂热的方法，选择不同的金属源和芳香二羧酸配体（单吡啶环→单苯环→双苯环→苯并咪唑双环），设计合成了一例二维镓配位聚合物，五例铟配位聚合物及四例铜和锰配位聚合物。通过X-射线单晶衍射技术分析了晶体结构，利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱进行了结构表征，通过热重分析、紫外吸收光谱、液态和固态荧光光谱进行了性能测试。同时分析了合成条件对晶体结构的影响，研究了晶体结构与发光性能的关系。（1）通过水热合成技术，并严格控制溶液的pH值，合成了三例基于2,6-吡啶二甲酸（2,6-H₂PDA）的新型镓配合物，[Ga（2,6-PDA）₂][Ga（2,6-PDA）（phen）（H₂O）]·4H₂O（1，phen=邻菲啰啉），[Ga（2,6-PDA）₂][H₂IN]·2H₂O（2，HIN=异烟酸）和[Ga（2,6-PDA）（OH）（H₂O）]₂（3）。晶体结构分析表明，化合物1中含有混合配体，2为单核结构，3为双核结构(Ga³⁺中心距离为3.0061（3）)。以此为基础，设计合成了一例完全由2,4’-联苯二甲酸（2,4’-H₂BPDA）构筑的含平行四边形孔道的二维镓配位聚合物[Ga（2,4’-BPDA）（OH）]_n（4）。热重分析表明，合成的新型镓配合物都具有良好的热稳定性。固态荧光测试表明，镓配合物13的单色发光性较好，强度高，可作为潜在的蓝色发光材料；镓配位聚合物4显示强的蓝绿光发射，可作为潜在的蓝绿色发光材料。（2）以合成的镓配合物及配位聚合物为基础，选择同主族金属铟和具有不同配位点的联苯二甲酸配体，通过水热和溶剂热的方法，设计合成了由2,2’-联苯二甲酸（2,2’-H₂BPDA）和1,3-苯二甲酸（1,3-H₂BDC）分别构筑的两例一维链状及二维层状铟配位聚合物[In（2,2’-BPDA）（phen）Cl]_n（5）和[In（1,3-BDC）（1,3-HBDC）·2DMF]_n（6，DMF=N,N-二甲基甲酰胺），由4,4’-联苯二甲酸（4,4’-H₂BPDA）调控的三例铟配位聚合物[In（4,4’-BPDA）1.5（phen）]_n（7），[In（4,4’-BPDA）（OH）（H₂O）]_n（8）和[In（4,4’-BPDA）₂·Me2NH₂·H₂O]_n（9，Me2NH=二甲胺）。拓扑结构分析表明，化合物5具有邻菲啰啉修饰的一维螺旋链结构，6具有（4,4）拓扑二维层状结构，7具有独特的二维梯形层状结构，8具有4-连接三维开放骨架结构，9具有独特的二重贯穿金刚石型三维网络。固态荧光测试表明，铟配位聚合物发光强度高，发光范围大，从蓝光区一直延伸到橙红光区，可作为潜在的白光发射材料。（3）通过低温溶剂热的方法，选择咪唑二甲酸配体，成功合成了四例铜和锰配位聚合物[Cu（4,5-HImDC）（phen）]_n（10，4,5-H₃ImDC=4,5-咪唑二甲酸），[Mn（2,4’-BPDA）（phen）（H₂O）]₂n（11），[Mn（4,5-HImDC）（phen）]_n（12）和[Mn（5,6-HBImDC）（H₂O）]_n（13，5,6-H₃BImDC=5,6-苯并咪唑二甲酸）。晶体结构分析表明，化合物10具有一维螺旋链结构，11是通过2,4’-联苯二甲酸构筑的双核一维链结构，12具有类似于10的一维螺旋链结构，但中心金属离子和配体的配位方式不同，13是通过双螺旋链构筑的二维层状结构。（4）芳香二羧酸主族镓/铟配合物及配位聚合物的合成实验研究表明，不同的合成方法和反应物配比、反应温度、反应时间、溶液pH值等合成条件对晶体的形成和结构起着决定性的作用。（5）晶体结构与发光性能的关系研究发现，化合物的维数、金属偏离平面的距离、配体的二面角以及配体的配位方式对发光性能具有重要影响。