多羟基化合物的制备与性能研究

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本论文以多羟基化合物为研究对象,制备了乙二醇葡糖苷,并对乙二醇葡糖苷进行了分离提纯,再以乙二醇葡糖苷为中间体,用生物法合成了乙二醇葡糖苷月桂酸酯,并对其结构和性能进行了研究分析。通过单因素和正交试验,以乙二醇和葡萄糖为原料,研究了反应温度、反应时间、反应压力、催化剂品种及催化剂用量对葡萄糖转化率的影响,确定合成乙二醇葡糖苷的最佳工艺条件为:反应温度为120~130℃,催化剂为磷酸,用量为葡萄糖用量的1.0%,反应时间为1.25h,反应物配比为葡萄糖:乙二醇(摩尔比)=1:4。通过改用磷酸为催化剂,改善了合成产物的感官性状。在乙二醇葡糖苷的合成过程中,乙二醇是过量的,因此需要将合成产物乙二醇葡糖苷中的乙二醇除去,必须对产物进行分离提纯。首先采用减压蒸馏的方法除去产物中的部分乙二醇,再通过正丁醇、环己烷、水萃取的方法对乙二醇和乙二醇葡糖苷进行萃取,经过萃取后,仍然存在17.4%的乙二醇残余,在工业生产上,这种残余量是可以接受的。但作为研究的需要,为除去全部的乙二醇,采用了凝胶分离的方法,并确定了凝胶分离的条件。采用G15凝胶,通过120*1.6cm的分离柱,以0.1mol/L的NaCl溶液作流动相,流速为0.9ml/min,每管收集1.8ml,上样量为1ml,共收集90管。通过凝胶分离,可以全部除去产物中的乙二醇。以自制的乙二醇葡糖苷和月桂酸为原料,选用NOVO435脂肪酶为催化剂,合成乙二醇葡糖苷月桂酸酯,研究了反应温度、催化剂用量、底物配比、反应时间对脂肪酸转化率的影响。并确定了合成的最佳工艺条件:反应温度为65~70℃,反应时间为4h,底物配比为1:1,催化剂用量为脂肪酸用量的8%。通过红外和液质联用对乙二醇葡糖苷月桂酸酯的结构进行了分析。测定了合成产物乙二醇葡糖苷月桂酸酯的乳化性,HLB值及其复配性能。
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