【摘 要】
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近年来,纳米多孔金属（nanoporous metals,NPMs）因其特殊的结构与出色的性能在催化、传感、能量存储等研究领域倍受关注。这种材料由纳米级孔隙和韧带交错而成的网络状结构组成,其显著特点是韧带结构灵活可控、比表面积大、吸附性好以及物理化学性质稳定,同时还保留有金属材料优良的导电性和延展性。目前,制备NPMs的主要方法是脱合金法,具有制备过程简单、可以灵活调控多孔结构等优点,但无法很好地
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近年来,纳米多孔金属（nanoporous metals,NPMs）因其特殊的结构与出色的性能在催化、传感、能量存储等研究领域倍受关注。这种材料由纳米级孔隙和韧带交错而成的网络状结构组成,其显著特点是韧带结构灵活可控、比表面积大、吸附性好以及物理化学性质稳定,同时还保留有金属材料优良的导电性和延展性。目前,制备NPMs的主要方法是脱合金法,具有制备过程简单、可以灵活调控多孔结构等优点,但无法很好地满足在功能基底上一体化制造NPMs基器件的需求,这阻碍了NPMs在电化学催化、传感等领域的实际应用进程。基于以上背景,本论文以Au/非晶Ge（amorphous germanium,a-Ge）为研究体系,进一步发展了利用金属诱导晶化（metal-induced crystallization,MIC）效应制备NPMs的固相反应法,在低温下实现了金属材料的可控纳米多孔化,并揭示了纳米多孔金（nanoporous gold,NPG）的形成机理。具体地,将前驱体薄膜生长与后退火过程合并,在加热的基底表面直接生长前驱体薄膜,实现NPG材料的一步固相反应法制备。本文主要通过两种制备途径对NPG薄膜结构进行调控:一是通过改变初始金属薄膜结构,进而调控Au/a-Ge双层前驱体薄膜制备的NPG结构,分析发现NPG平均韧带尺寸与初始Au亚层晶粒大小存在近似线性关系,原始Au亚层平均晶粒尺寸越小,制备的NPG平均韧带尺寸就越小;二是通过在原有的Au/a-Ge薄膜底层插入一层薄的a-Ge,构建a-Ge/Au/a-Ge三层前驱体薄膜,通过改变底层a-Ge的厚度也可以实现对NPG结构的灵活调控,且制备的NPG平均韧带尺寸小于由Au/a-Ge双层前驱体薄膜制备的NPG韧带尺寸。通过基于MIC过程的一步固相反应法,由a-Ge/Au/a-Ge三层前驱体薄膜制备了新型NPG薄膜,并以此在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）基底上构筑了NPG/GCE无酶H2O2传感器。制备的NPG薄膜纯度极高,平均韧带尺寸仅约14 nm,且富含大量层错、晶界等缺陷。采用电流-时间法评估了NPG/GCE电化学检测H2O2的能力,在近生理环境中NPG/GCE对H2O2表现出了宽的检测范围和高灵敏度。两个检测线性范围分别为2.0μM～5.0 m M和5.0～37.5 m M,相应灵敏度分别为约159和64μA m M-1 cm-2,检测限为0.3μM。与其他几种Au基纳米材料传感器相比,NPG/GCE电极表现出了更高的灵敏度。这种增强的电化学检测性能可归因于NPG表面独特的结构特征,即较大的电化学活性面积、超薄的膜层厚度、丰富的缺陷、（111）表面择优取向以及洁净的反应表面。
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