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本文针对含噁唑环耐高温聚酰亚胺的合成与性能进行了研究。采用正交法研究了2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑(二胺)的合成,确定了合成二胺单体的最佳条件。在84%的多聚磷酸体系中,以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料制备了聚酰亚胺单体,采用红外光谱分析(IR)、氢核磁共振谱图分析(1HNMR)、元素分析(EA)等方法表征了合成产物的结构及纯度,结果表明产物与目标产物结构相一致;采用DSC、TG等热分析手段测得了其热性能,结果表明制备的单体具有优异的热性能。采用粘度法对聚酰胺酸的合成进行了研究。在以2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑、双醚酐为原料合成聚酰胺酸的反应中,研究了反应时间、反应温度、反应物摩尔比、体系含水量对聚酰胺酸粘度的影响,确定合成聚酰胺酸的最佳条件,即将单体、溶剂完全除水,二胺与二酐以摩尔比为1:1.02溶于N,N-二甲基乙酰胺中,在5℃下反应40h,得到了聚酰胺酸溶液的粘度为1.7dL/g。采用不同的酸酐与合成的二胺单体进行反应,得到了相应的聚酰胺酸溶液,制备了均苯型聚酰亚胺、联苯型聚酰亚胺和双醚酐型聚酰亚胺。测定了聚酰胺酸的特性粘数及聚酰亚胺在不同溶剂中的溶解性,分析了聚酰亚胺结构对分子量、溶解性的影响,结果表明聚酰亚胺分子结构的刚性越大其分子量就越小,溶解性越差。采用TG、DTA、DSC等热分析方法测定了聚酰亚胺的Td、熔融分解温度、Tg,结果表明含有噁唑环的聚酰亚胺的热性能要明显优于常规聚酰亚胺,其中,分子结构刚性越大,热性能越好。采用Flynn-Wall-Ozawa法计算了双醚酐型聚酰亚胺的热分解活化能,得到其热分解活化能为110.79 kJ/mol;采用微分法计算了双醚酐型聚酰亚胺热分解反应动力学常数,得到该反应的频率因子和反应级数分别为2.41×105 s-1和0.5765。采用Coats—Redfern法研究了双醚酐型聚酰亚胺的热分解反应动力学机理,根据其活化能进行了计算、对比,得到热分解反应动力学可能机理的积分形式为g(X)= 3[1-ln(1-X)1/3],且反应受相界面(收缩体积)控制。