二烯丙基胺绿色生产工艺研究

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针对二烯丙基胺传统生产工艺中存在的原料原子经济性低、副反应多、物料消耗高、目的产物选择性差及产生的废水量大等诸多问题,提出了采用反应精馏技术,以烯丙基氯和氨气为原料,以甲醇取代传统工艺中的水作溶剂,在加压条件下进行氨解反应,生成二烯丙基胺的新工艺。通过将反应和精馏耦合在一个塔中,简化了工艺流程;以甲醇为溶剂,减少了副反应,提高了二烯丙基胺的产率;生产二烯丙基胺的同时副产氯化铵固体,解决了传统工艺的废水污染的问题。在此基础上,结合Aspen Plus模拟软件,参考实验数据,对二烯丙基胺的生产工艺过程进行了模拟和优化。通过单因素试验考察各因素对二烯丙基胺合成反应过程的影响,并在单因素试验结果的基础上进行正交试验,得到了反应的最佳条件:反应温度为110℃,反应时间为1h,压力为2atm,烯丙基氯:甲醇(质量比)=1:5。此时,烯丙基氯的转化率为99.35%,目的产物二烯丙基胺的选择性在80%左右,析出的固体产品中氯化铵含量为97.12%。在产物测定时,针对现有测定方法准确度不高的问题,提出了通过烯丙基胺的衍生化反应,并用高效液相色谱检测衍生化产物浓度来间接测定烯丙基胺类产品的方法。结合小试试验结果,提出了反应精馏生产二烯丙基胺的工艺流程,并用Aspen Plus对二烯丙基胺的生产工艺流程中各塔的工艺参数进行模拟和优化,确定了最佳工艺参数。
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