对—正丁基苯胺合成工艺的研究

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对-正丁基苯胺是一种重要的有机合成中间体,可用作制备合成染料,农药,医药及液晶显示材料等。目前国内企业所使用的对-正丁基苯胺的合成方法不但污染环境还腐蚀设备。因此开发新的对-正丁基苯胺合成工艺对工业生产有重要意义。本文采用以下几种方法进行探索:1.对传统工艺进行优化。用氯化锌作催化剂,苯胺作原料,正丁醇做烷基化试剂,通过单因素和正交试验对反应的影响因素进行研究,确定最佳的工艺条件为:苯胺与正丁醇的摩尔比为1.5,氯化锌用量为1.5 mol,反应温度为270℃。对-正丁基苯胺的平均收率为:48.32%。2.探讨气相法催化合成对-正丁基苯胺。以苯胺作原料,正丁醇做烷基化试剂,混合气相进样,首次以V2O5-AL2O3和CuO-ZnO-NiO这两种固体酸做催化剂,研究了温度对其收率和转化率的影响,并考察了V2O5-AL2O3和CuO-ZnO-NiO这两种固体催化剂的寿命。3.以离子液体作催化剂催化合成对-正丁基苯胺。制备了溴化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体和1-丁基-3-甲基-1H咪唑四氟硼酸盐室温离子液体,以苯胺作原料,正丁醇做烷基化试剂,对这两种离子液体能否做催化剂催化合成对-正丁基苯胺进行了简单探索。4.以碘作催化剂催化合成对-正丁基苯胺。通过单因素试验对反应的影响因素进行研究,通过正交试验确定最佳的工艺条件:反应温度为280℃,反应时间为8h,碘用量为苯胺质量的15%o。对-正丁基苯胺的平均收率为:51.01%。与其他催化剂的催化效果进行比较,碘为催化合成对-正丁基苯胺的最优催化剂。此外,通过对实验结果的分析,对各个催化剂的催化机理进行了推测和探讨。
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