溴硝醇的合成与分离研究

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溴硝醇(2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇)是一种广谱杀菌剂,其活性强、使用浓度低、对皮肤无刺激,是化妆品中理想的防腐剂.研究它的合成及分离条件使之更适应于工业化生产非常必要.该文研究了先溴化后烷羟基化和先烷羟基化后溴化两种路径下合成溴硝醇的条件,分别对每种路径下两步反应的反应时间、反应温度、反应结束后溶液的PH值、反应溶剂中乙醇的用量、反应溶剂的用量以及重结晶溶剂对合成反应影响进行了研究.对合成产物中的溴硝醇的分离进行了研究.根据热力学相平衡原理,分别作出了在5,20,35℃下溴硝醇=溴化钠-水三元体系的相图,并根据相图找出了分离溴硝醇的最佳方法.利用此方法分离溴硝醇比未用此法时收率增加了3﹪,收率达到83﹪.分离出的副产品溴化钠回收率达90﹪,纯度99.9﹪,可加以利用,降低生产成本.通过该研究所优化的合成与分离工艺条件已经应用于工业生产中.
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