L-苯丙氨酸结晶过程研究

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L-苯丙氨酸是人体必需的8种氨基酸之一,被大量应用于食品和医药行业。目前,我国的生产规模还较小,产品质量与国外产品相比缺乏市场竞争力。为了获得高质量的产品,本文对L-苯丙氨酸的结晶过程进行了系统的研究,建立了新型结晶制造方法。结晶热力学规律决定了结晶产品的收率。本研究采用紫外可见分光光度法测定了L-苯丙氨酸在纯水中溶解度随温度的变化,并考察了在特定温度下pH对溶解度的影响。实验研究了酸性条件下搅拌速率对介稳区的影响。结晶动力学数据是结晶过程与设备设计的重要依据。本研究利用间歇动态法测定了L-苯丙氨酸等电点结晶动力学,根据实验数据应用Bransom模型(b=1),回归了L-苯丙氨酸在等电点结晶过程中的成核、生长动力学方程,并仔细地研究了各操作参数,如结晶温度、搅拌速率、过饱和度等对生长速率的影响。结晶产品形态学指标是决定产品质量的本质要素。对L-苯丙氨酸产品及其实验过程中发现的假多晶型物(L-苯丙氨酸一水合物、L-苯丙氨酸盐酸盐)中间品进行了晶体结构测定,利用TREOR90X程序对粉末衍射结果进行指标化处理,确定了晶体的晶胞参数,用扫描电镜观察了晶体的晶习。并用BFDH模型和AE模型对指标化结果和单晶衍射数据进行了晶习预测。在结晶形态学、热力学和动力学研究的基础上,对L-苯丙氨酸结晶工艺进行了系统优化,自主开发了等电点-冷却结晶工艺,并确定了最优的工艺操作参数。按照优化后的工艺条件得到的L-苯丙氨酸结晶产品的质量如色度、纯度和粒度等,均达到了国际先进水平。迄今为止,在国内外文献中未见有相同研究内容的报道。
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