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采用阳极氧化法可在金属或合金表面原位生成规则的纳米结构,该法作为一种简单快速制备纳米材料的方法已成为国内外的研究热点。三元层状碳化物Ti3SiC2除具有陶瓷的高熔点、高化学稳定性和抗热震性等性能外,还具有金属的良好导电性和导热性。本论文以TiC粉、Ti粉和Si粉为原料采用热压烧结制备出Ti3SiC2,进而采用阳极氧化法,分别用Ti3SiC2和Ti作为阳极,石墨作为阴极,NH4F和乙二醇为电解液进行阳极氧化,最终在Ti3SiC2表面制备出纳米孔阵列,在Ti表面制备出纳米管阵列,研究了阳极氧化电压、NH4F质量分数、含水量和氧化时间对纳米阵列形成的影响,引入电化学电流-时间曲线测定的方法,对纳米阵列的形成过程进行监控,并对阳极氧化Ti3SiC2和Ti制备纳米阵列进行了对比分析。（1）以TiC粉、Ti粉、Si粉为原料通过热压烧结制备出Ti3SiC2,其性能参数如下:显气孔率:0.15%,体积密度:4.60 g/cm3,抗弯强度:480.4 MPa,断裂韧性:6.36 MPa·m1/2,电导率:3.03′106 S?m-1,数据表明:热压烧结的Ti3SiC2试样致密,导电性良好。（2）采用阳极氧化法在Ti3SiC2表面制备出纳米孔阵列,研究了阳极氧化电压、NH4F质量分数和氧化时间对纳米孔阵列形成的影响。结果表明:孔径随着氧化电压的升高而增大,且随着氧化时间的延长,更有利于制备出孔径均匀的纳米孔阵列;随着NH4F质量分数从1.0wt%增大至2.0wt%,纳米孔的径向尺寸略有增大,但并不明显;Ti3SiC2试样经阳极氧化后除含有Ti、Si、C元素外,还含有O元素,且其以TiO2的形态存在。（3）采用阳极氧化法在Ti表面制备出纳米管阵列,研究了阳极氧化电压、NH4F质量分数、含水量和热处理温度对纳米管阵列形成的影响。结果表明:当氧化电压较小时,纳米管不规整,管径也不均匀,但随着氧化电压的升高,纳米管的管径会逐渐增大;随着NH4F质量分数从0.5wt%增大至1.5wt%,纳米管内径略有增大,但并不明显,当NH4F质量分数继续增大至2.5wt%时,管径也相应增大;未经热处理的TiO2纳米管为无定型态,因为纳米管阵列很薄,所以XRD谱图中没有出现典型的无定型衍射特征峰,但经600℃退火处理后出现了新的衍射峰,较强衍射峰对应的是锐钛矿型TiO2的特征衍射峰,较弱衍射峰对应的是金红石型TiO2的特征衍射峰,因此经600℃退火处理后TiO2纳米管阵列转变为锐钛矿型与金红石型的混合晶相。（4）结合电化学电流-时间曲线可确定纳米阵列获得稳定生长所需的时间,在一定范围内降低电压或者提高NH4F质量分数,均有利于在短时间内形成结构稳定的纳米阵列。（5）在相同工艺条件下,阳极氧化Ti3SiC2和Ti形成纳米阵列的形貌和I-t曲线均不相同,造成这一差别的根本原因在于阳极材料（即Ti3SiC2和Ti）结构和组成的不同。