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为了更好地认识了解各类持久性有机污染物在土壤中迁移转化的机理以及制定评价污染场地修复标准,需预富集提纯土壤中污染物质并对其准确定量。本文选用具有选择性吸附作用的配位聚合物异烟酸铜作为新型固相萃取技术一微固相萃取(μ-SPE)的萃取剂,结合磁力搅拌、超声洗脱等常规仪器方法建立了异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取这一样品前处理技术,可有效解决土壤中痕量持久性有机污染物如PAHs、PBDEs等的分析测定问题。
先后就μ-SPE装置料袋原材料、μ-SPE装置制备流程及μ-SPE联用技术等进行比较筛选,最终确定以国产0.2μm孔径聚丙烯膜为原材料制备μ-SPE料袋,明确相关制备流程以及磁力搅拌联用技术。
异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取技术应用于土壤中多环芳烃类物质的预富集处理,并辅以气相色谱-氢火焰离子化检测器测定。先后考察水温、萃取时间及超声洗脱时间等对萃取效率的影响。在优化实验条件下,方法相对标准偏差为4.4~13.7%(n=9),线性范围2.5~500ng/g;检出限1~2.5ng/g。采用该方法分析测定北京、天津两地实际污染土壤中4种目标物多环芳烃,回收率在34~90%之间。
改进μ-SPE装置清洗流程后,使进入超声洗脱步骤前装置中水分去除更彻底,而后该方法应用于土壤中多溴联苯醚类物质的预富集处理,并辅以气相色谱-微池电子捕获检测器测定。在前文所考察的因素基础上增加对水量的优化,并以正交实验对实验因素组合进行优化。在优化实验条件下,各目标物回收率在70.6~90.2%之间;方法相对标准偏差为1.3~10.1%(n=9),线性范围为0.1~500ng/g;检出限0.026~0.066ng/g。