超分子溶剂微萃取—液相色谱荧光法测定多环芳烃

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多环芳烃是一类广泛存在于环境和食品中的持久性污染物。提取不同基质中的多环芳烃时,最大的瓶颈是样品复杂、干扰物多、分析物浓度低,因此,研究适当的预处理方法——既能高效提取目标分析物,降低方法检出限,又能对样品实现净化,简化实验步骤,减小实验成本,还能减少有机溶剂的使用,降低对实验人员的伤害,对多环芳烃的分析具有十分重要的意义。为了快速高效分析环境和食品中的多环芳烃,本文自行构建激光诱导荧光检测器,将该检测器与高效液相色谱系统联用,结合相关评价标准和方法对整个系统的性能进行评价,通过与商品化荧光检测器构建的系统评价参数进行对比,选取最优系统用于后续实验中多环芳烃的检测。建立了利用四氢呋喃和1-辛醇制取的超分子溶剂直接提取水样中的多环芳烃并利用高效液相色谱-荧光检测测定的方法,选择了最佳超分子溶剂构成组合,同时优化了四氢呋喃和1-辛醇用量,考察了盐浓度对萃取率的影响,在最优条件下,4种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(R2>0.999);检出限为1.26~9.23ng/L,加标回收率为 89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为 1.38%~3.92%。提出了一种通过超分子溶剂萃取固体食品中苯并[a]芘的的方法,取600μL由1-辛醇、四丁基溴化铵和去离子水组成的超分子溶剂萃取200 mg样品,萃取剂直接进样分析无需净化或蒸馏浓缩步骤。对影响萃取效率的因素如超分子溶剂构成组合和比例,超声时间等进行优化,结果表明,苯并[a]芘在0.1~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。方法的检出限为0.11μg/kg;添加浓度为1.0~10μg/kg时,回收率范围为89.86%~100.01%,相对标准偏差(RSD)1.20%~3.20%(n=5)。检测出食品(包括方便面,饼干和油条)中苯并[a]芘的含量为0.08~0.39μg/kg。该方法可推广用于食品检测工作中对苯并[a]芘的定量分析。超分子溶剂可以替代一些有机溶剂在化学分析萃取中的作用,实现高效萃取,快速分析,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。
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