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高浓度含硫含氮有机废水对水体环境和人类健康具有严重的威胁,生物反硝化脱硫工艺(DSR)能够高效去除废水中的有机物、硫化物和硝酸盐污染物,并且通过工艺参数的调控优化将硫化物定向转化为单质硫进行资源化回收。然而如何实现DSR工艺的长期稳定运行和有效的单质硫回收是其工程应用和推广面临的主要问题。本研究围绕DSR工艺的运行效能及硫回收展开,在厌氧膨胀颗粒污泥床反应器(EGSB)中考察上升流速及碳氮硫负荷对反硝化脱硫工艺的影响;通过优化工艺参数进一步提高反应器效能及稳定性;对废水反硝化脱硫工艺制取的单质硫特性进行研究,提出合理的硫回收方法,为DSR工艺的实际运行、调控及硫回收提供理论基础。通过比较DSR-EGSB反应器在上升流速分别为2 m/h,3.5 m/h和5 m/h下的运行效能,确定3.5 m/h为DSR工艺最佳的上升流速,该流速下反应器中VSS/SS值在0.47-0.51之间波动,反应器效能相对稳定;在三种流速下出水中硫含量占总生成量的比例分别为37%,51%和54%,说明在该范围内增加上升流速可有效提高单质硫在水相中的分布比例。通过考察不同碳氮硫负荷对DSR工艺的冲击,确定适宜于DSR工艺高效稳定运行的碳氮硫负荷分别为2.22 kg C·m-3·d-1,2.06 kg N·m-3·d-1和3.93 kg S·m-3·d-1,该负荷下乙酸盐、硝酸盐和硫化物的去除率达到95%,98%和95%以上,单质硫转化率达到85%。在高负荷下,硫化物对Pseudomonas、Azoarcus、Thauera等异养反硝化微生物的抑制引起反应器中亚硝酸盐的积累是DSR工艺崩溃的主要原因。对废水反硝化脱硫工艺制取的单质硫特性进行研究,提出酸脱稳-斜板沉淀-离心的硫回收组合方法。在pH值为3-5的脱稳条件下,当斜板沉淀池表面水力负荷小于0.42 m3/(m2·h),离心转速大于3000 r/min时,单质硫分离率达到71%以上。根据实验结果建议选取卧式螺旋沉降离心机为示范工程中硫脱水浓缩设备。经组合工艺可分离回收得到单质硫含量为35.6%的粗产物,其BET比表面积为8.4 m2/g,平均孔隙直径为16.2 nm,具有较强的吸附能力。粗硫产物可在工农业和环保领域直接利用,也可通过二次提纯精炼为商品硫磺进行利用。