纳米SiO2作为橡胶、塑料等行业不可缺少的优良原料,是一种重要的无机化工产品,由单分散SiO2组装而成的胶体晶体在光子晶体、光电子器件等方面的应用也引起了人们的极大关注。但是纳米SiO2表面能高,极易团聚,表面亲水疏油,很难在有机相中均匀分散,从而限制了它的应用,要解决上述问题,必须对其进行表面改性。胶体晶体组装后的干燥过程是其能否实现纳米量级结构的关键,与普通干燥相比,在超临界流体条件下对胶体晶体进行干燥,可以有效地避免凝胶在干燥过程中的收缩,最大限度地保持凝胶的网络结构。　　 在硅烷偶联剂改性SiO2的实验中,使用四种带有不同基团的偶联剂对SiO2进行表面改性,运用DTS和FT-IR进行表征分析。DTS测量结果表明,随着偶联剂用量的增多,改性纳米SiO2粒径变大,但PDI值先降低后升高,这说明合适的偶联剂用量在增强粒子疏水性的同时还可以减弱粒子间的团聚作用,使粒子分散效果得到改善。FT-IR分析表明改性SiO2的硅羟基吸收峰明显减弱的同时增加了偶联剂有机链的吸收峰,这说明SiO2表面的硅羟基与硅烷偶联剂间发生了化学键合,完成了改性反应。　　 乳液聚合改性SiO2的实验以两种不同粒径的SiO2为核,采用了MMA、VAC和St这三种亲水性不同单体,使用平流泵进料,进料速率分别选取0.01、0.02、0.04 mL/min,每小时取样一次。复合粒子的粒径增长情况运用DTS和SEM进行表征,粒子表面基团的变化用FT-IR分析。DTS和SEM分析结果表明,通过无皂乳液聚合法可以在亲水的SiO2粒子表面包覆有机层,但聚合物单体的亲水性和SiO2的粒径对有机壳层的形成过程有较大影响,以MMA和VAC为单体时,PMMA和PVAC都能够在亲水的SiO2表面直接包覆形成稳定的壳层,但以St为单体且以纳米SiO2为核时,DTS结果显示SiO2/PSt粒径增长速度要比其他两种复合粒子快得多；以亚微米SiO2为核时,SEM分析表明亚微米SiO2只能够吸附一定厚度的由粒径在10～30nm的PSt颗粒组成的PSt层。一旦PSt壳层的厚度达到极限厚度(约20nm),PSt层就会从SiO2表面脱落。　　 胶体晶体的组装和超临界干燥实验,讨论了凝胶超临界干燥的步骤,通过考察湿凝胶的预干燥程度、超临界温度、惰性气体预加压等因素对实验结果的影响,探索在现有的实验条件下减少胶体晶体干燥过程中出现破碎或裂纹的超临界条件和操作方法。