本文研究两相流制备聚己内酯(PCL)超细微粒。实验装置主体采用瑞士产NOVA超临界实验设备，并使用自行设计特殊喷嘴系统与产品收集室对其进行改进。 考察不同工艺参数，即预膨胀压力、喷射距离、预膨胀温度、PCL—二氯甲烷溶液浓度及溶液流速、喷嘴孔径等对制备PCL超细微粒的影响。对PCL—微粒的扫描电镜(SEM)照片分析，平均粒度在300.0nm左右，粒度分布窄。不同的过程参数对两相流制备PCL微粒粒度有不同的影响。预膨胀压力的提高或增大，均对制备PCL超细微粒有利；提高预膨胀温度，喷嘴孔径增大(从100μm到195μm)，则制备微粒粒度变大；为制备PCL的颗粒，其溶液初始浓度存在一定的限制，实验发现，当PCL—二氯甲烷溶液的浓度超过1.13％时，得到的是纤维状的PCL，而不是球状颗粒；在一定范围内，PCL微粒平均粒度与喷嘴距离有关，距离喷嘴出口近，粒度就大。两相流制备的超细PCL与原料PCL分别做DSC分析，曲线基本相同，超细PCL在52.40℃时存在熔融峰，原料PCL的熔融峰则在58.22℃，相比之下超细PCL晶体比原料的吸热峰温度低；超细粒度的PCL熔化热则稍高于PCL原料。 本文还对喷嘴喷射流场进行模拟，计算出流体喷射流场内影响微粒制备的速度分布、压力分布、湍动能分布、湍动能速率分布、温度分布及收集室内壁压强、湍动能、切应力的分布。模拟结果表明两相流过程制备PCL超细微粒的可行性，并验证了实验结果正确性。