磁控溅射制备氮化铜薄膜研究

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本文全面系统的研究了沉积条件对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜的结构和性能的影响,以及金属铝、铁、镧掺杂对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜的结构和性能的改变。具体做了下列几方面的研究并得出了相应的结论:(1)在保持其它条件不变的情况下,改变氮气分压制备了氮化铜薄膜,研究了氮气分压对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜结构和性能的影响。得到的结果是在低氮气分压时薄膜是[111]和[200]择优生长的,在高氮气分压时薄膜是[111]和[100]择优生长的。在高氮气分压下薄膜的电阻率较高,随着氮气分压的增加薄膜由半导体向绝缘体变化。氮气气氛的增加有利于薄膜的晶粒细化并生长成高质量的择优生长的Cu3N薄膜。(2)在保持其它条件不变的情况下,改变氮气流量(固定氩气流量)制备氮化铜薄膜,研究了氮气流量对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜结构和性能的影响。得到的结果是在低氮气流量时薄膜是[111]择优生长的,在高氮气流量时薄膜是[100]择优生长的。氮气流量不仅影响薄膜的择优生长,而且影响薄膜的沉积速率、电阻率和显微硬度,太高的氮气流量并不一定对氮化铜薄膜的沉积有利,对于高氮气分压的情况下一般选择氮气流量在10~15sccm为宜。(3)在保持其它条件不变的情况下,改变基底温度制备了氮化铜薄膜,研究了基底温度对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜结构和性能的影响。在基底温度为1000C及以下时,温度越高薄膜的结晶程度越好。在1000C以上时,随着基底温度的升高,薄膜的结晶程度逐渐减弱,2000C时结晶已很弱,到3000C时已完全不能形成Cu3N晶体。研究的结果表明要制备结晶较好的择优生长的Cu3N薄膜,基底温度最好是选择在1000C左右。(4)在基底温度分别为室温和1000C下,对反应直流磁控溅射制备的氮化铜薄膜,进行了不同温度下的真空退火,研究了退火温度对薄膜结构的影响及薄膜的热稳定性。XRD测试表明,反应直流磁控溅射制备的氮化铜薄膜在2000C时开始出现分解,3000C时,已有较多的分解,3500C时,完全分解。比较在基底温度为室温和1000C下制备的两组样品,发现它们的热稳定性有微小的差别:室温下制备的氮化铜薄膜比1000C下制备的氮化铜薄膜要稳定些。(5)在保持其它条件不变的情况下,改变直流电源溅射功率制备了氮化铜薄膜,研究了溅射功率对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜结构和性能的影响。薄膜择优生长方向的衍射强度随着溅射功率的增加而增加,薄膜的晶粒大小和表面颗粒大小均随功率的增加而增大。直流溅射功率不仅影响薄膜的晶体结构,而且影响薄膜的电阻率,在我们的实验条件下,薄膜的电阻率随溅射功率的增加而迅速的降低,从124.88Ωcm变到1.33Ωcm。综合考虑,在基底温度为1000C、氮气分压0.8Pa的情况下,沉积高质量的[111]晶向择优生长的氮化铜薄膜的最佳直流溅射功率是80W。(6)用磁控双靶反应共溅射制备了铝掺杂氮化铜薄膜,研究了掺杂铝原子的多少对氮化铜薄膜结构和性能的影响。XRD测量显示铝掺杂的氮化铜(AlxCu3N)薄膜与未掺杂的氮化铜(Cu3N)薄膜一样也是呈[111]晶向择优生长的,但是其衍射峰的强度强烈的依赖于薄膜中铝原子的含量,铝的含量越高,其[111]衍射峰强度越弱,且高的铝含量会阻止Cu3N晶体的生长。存在一个影响Cu3N晶体生长的铝掺杂饱和值,此饱和值小于8.07%。与Cu3N薄膜比较,AlxCu3N薄膜的电阻率降低了,显微硬度增加了。铝掺杂既改变了氮化铜薄膜的结构,又改变了氮化铜薄膜的电学特性,还提高了薄膜的质量。(7)用磁控双靶反应共溅射制备了镧掺杂氮化铜薄膜,研究了掺杂镧原子的多少对氮化铜薄膜结构和性能的影响。XRD测量显示镧掺杂的氮化铜(LaxCu3N)薄膜与未掺杂的氮化铜(Cu3N)薄膜一样也是呈[111]晶向择优生长的,但是其衍射峰的强度强烈的依赖于薄膜中镧原子的含量,镧的含量越高,其[111]衍射峰强度越弱,且高的镧含量会阻止Cu3N晶体的生长。存在一个影响Cu3N晶体生长的镧掺杂饱和值,此饱和值小于5.87%。与Cu3N薄膜比较,LaxCu3N薄膜的电阻率降低了,镧掺杂改变了氮化铜薄膜的电学特性。在保持实验条件(基底温度为1000C、氮气分压0.8Pa、铜靶溅射功率50W)不变的情况下,在我们的实验装置上分别制备的镧掺杂氮化铜(LaxCu3N)薄膜和铝掺杂氮化铜(AlxCu3N)薄膜得到了相似的结果。(8)用磁控双靶反应共溅射在相同条件下分别制备铝、铁、镧掺杂氮化铜薄膜,研究掺杂元素的不同对氮化铜薄膜结构和性能的影响。在基底温度为1000C、氮气分压为0.5Pa、溅射功率50W下,制备的铝掺杂氮化铜薄膜(Cu-Al-N)也是[111]方向择优生长的,但是衍射峰的强度很弱;铁掺杂的氮化铜薄膜(Cu-Fe-N)和镧掺杂的氮化铜薄膜(Cu-La-N)是非晶态。掺杂后的氮化铜薄膜Cu-X-N (X=Al、Fe和La)的电阻率比未掺杂的氮化铜薄膜的电阻率略有增加,但是不同的金属掺杂,电阻率增加不同。本论文经过全面系统的实验研究得到,在我们的多功能磁控溅射镀膜机上,用直流磁控溅射制备性能优良的择优生长氮化铜薄膜的最佳工艺条件是:基底温度为1000C、溅射功率80W、氮气分压0.8Pa,气体流量不宜太大,总流量在5~15sccm,氮气流量根据高氮气分压或低氮气分压的需要选择在10~15sccm或2~5sccm。本论文还研究了不同的金属、掺杂不同的数量对氮化铜薄膜的结构和性能的改变。在保持实验条件(基底温度为1000C、氮气分压0.8Pa、铜靶溅射功率50W)不变的情况下,在我们的实验装置上分别制备的铝掺杂氮化铜(AlxCu3N)薄膜和镧掺杂氮化铜(LaxCu3N)薄膜得到了相似的结果:即,掺杂越多,结晶越弱,且都出现了一个影响晶体生长的掺杂饱和值,两种金属的饱和值不一样。掺杂还改变了薄膜的电阻率,掺杂越多,电阻率越低。对实验条件进行改变,我们又进行了同一条件(基底温度为1000C、氮气分压0.5Pa、铜靶溅射功率50W)下制备不同金属掺杂的氮化铜薄膜实验,结果表明,不同的金属掺杂对氮化铜薄膜的结构和性能改变不一样。由于实验条件的改变,金属掺杂氮化铜薄膜的电阻率出现了与前面不同的结果,这充分说明,工艺条件对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜结构和性能的影响的重要性;同时也说明,金属掺杂对直流磁控溅射制备氮化铜薄膜结构和性能的影响的复杂性。
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