固体纳米银表面增强拉曼光谱法定量分析汽油中的噻吩硫

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:xingyu2266
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随着经济的发展,汽车行业迅速增长,但随之而来的是汽车尾气排放的增加和环境污染的加剧。汽油中的硫化物是汽车尾气排放的主要污染物之一,其燃烧产物对环境和人体健康都有极大的危害。因此,对汽油中硫含量的准确测定则变得尤为迫切。随着纳米技术的发展和应用,表面增强拉曼光谱分析技术得到了广泛的发展,并同时解决拉曼光谱分析技术检测信号弱、灵敏度低等问题。本论文通过不同方法制备纳米银溶胶和纳米银片,重点探究不同条件下制备的纳米银活性基底对模拟汽油噻吩硫的增强效果,同时对车用汽油中的噻吩硫进行定量分析。采用紫外吸收光谱、透射电镜和扫描电镜表征手段得到较优的制备纳米银基底实验条件,循环伏安法为扫描电位-0.35 V~+0.35 V,扫描速率5 mV/s,扫描次数为2次,恒电位阶跃法为电解质溶液浓度0.1 mol·L-1,阶跃电位0.25 V,阶跃时间10 s,此外,表面活性剂的优化浓度为1.0×10-4 mol·L-1。以固体纳米银为活性基底,对模拟汽油进行拉曼光谱扫描,分别以1000 cm-1和1398 cm-1附近特征峰为考察对象,探究其相对峰高和相对峰面积的增强效果。1000 cm-1附近特征峰,其相对峰高和相对峰面积最大增强371倍和4780倍;1398 cm-1附近特征峰,其相对峰高和相对峰面积最大增强161倍和3710倍。选择增强效果较好的固体纳米银为活性基底,对不同噻吩硫含量的模拟汽油进行定量分析。1000 cm-1附近特征峰,硫含量在100 mg·kg-1~1000 mg·kg-1范围内,其相对峰高和相对峰面积与硫含量之间线性相关系数R2分别为0.9912和0.9826。1398 cm-1附近特征峰,硫含量在1~100 mg·kg-1范围内,相对峰高和相对峰面积与模拟汽油硫含量之间其线性相关系数R2分别为0.7332和0.9880。对车用汽油硫含量进行预测时,选择1398cm-1附近特征峰,相对峰面积与硫含量之间定量关系进行预测,预测值为31.97 mg·kg-1,相对误差为10.30%,回收率实验回收率在100%~110%之间,在误差范围之内。本研究首次以纳米银片为活性基底,结合表面增强拉曼光谱分析技术,对汽油中的噻吩硫含量进行测定,并取得一定性的成果。本实验中对拉曼谱峰处理方法简单,因此,在后续工作中,可结合化学计量学对多种汽油硫含量进行测定,并对活性基底的稳定性和重现性作进一步探究。
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