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分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers,MIPs)模拟了抗原-抗体特性,能够特异识别模板分子,在样品前处理中得到广泛的研究和应用。将MIPs的高选择性与固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)技术操作简便、易自动化等特点相结合,可使SPME更高效地从复杂样品中富集分离目标物,消除基体干扰,提高分析方法的灵敏度和准确度。目前,分子印迹固相微萃取(Molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)涂层主要以甲基丙烯酸为功能单体,采用共聚法制得,同时传统MISPME装置萃取容量小,只适用于一种或者一类物质的选择性萃取,合成新的功能单体,发展更好的制备方法,实现多组分同时萃取分析成为研究的重点与热点。本课题以有机磷农药为模板分子,以聚乙二醇2万(PEG-20M)和杯芳烃为功能单体,采用溶胶-凝胶法制备了多种MISPME萃取头,对其性能进行了评价,建立了水果和蔬菜中农药残留量的检测新方法;选择三种MISPME萃取头,构建了分子印迹阵列SPME装置,对其性能进行了评价,最后建立了果蔬中农药多残留的检测新方法。主要工作如下:1.二嗪农溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取涂层制备、性能及应用研究以PEG-20M为功能单体、二嗪农为模板分子,采用溶胶-凝胶法制备了 MISPME萃取头。考察了二嗪农印迹萃取头的特性,该萃取头萃取容量大,具有较好热稳定性和化学稳定性;可以选择性萃取二嗪农及其结构类似物,萃取能力明显优于商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头。建立了 MISPME与气相色谱(GC)联用测定蔬菜中5种有机磷的分析方法,方法的线性范围在μgkg-1级别,相关系数大于0.995,检出限在0.017-0.77μgkg-1之间。该方法分别应用于加标黄瓜、茄子、大白菜、生菜和青椒样品中多种有机磷残留分析,回收率分别为 82.7%-113.5%,93.7%-110.9%,89.7%-106.8%,81.2%-112.6%和88.9%-109.9%。2.甲基对硫磷溶胶-凝胶分子印迹固相微萃取涂层制备、性能及应用研究以5,11,17,23-四特丁基-25,27-二乙腈基-26,28-二羟基杯[4]芳烃为功能单体,甲基对硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶法制备了 MISPME萃取头,涂层平均厚度为50 μm。评价了甲基对硫磷印迹萃取头的萃取性能、制备重现性和稳定性,考察了其对模板分子及结构类似物的选择性,并探讨了萃取机理。建立了甲基对硫磷MISPME-GC联用测定水果中4种有机磷的方法,方法线性范围达4个数量级,线性相关系数大于0.997,检测限为0.0019-0.065 μg kg-1,连续5次测量的相对标准偏差(RSD)在3.4%-7.0%之间。将该法用于加标苹果和菠萝中有机磷多残留同时分析,回收率分别为95.5%-104.2%和95.3%-102.6%。通过与传统液液萃取法(农业部标准NY/T 761-2008)比较,结果表明该法简单、快速、无需溶剂,准确度高。3.分子印迹涂层阵列固相微萃取的研究与应用以不锈钢丝为载体,PEG-20M为功能单体,采用溶胶-凝胶法分别制备了二嗪农、甲基对硫磷和水胺硫磷MISPME萃取头,选择三种萃取头各一根构建了分子印迹阵列装置,同时研制了三种单根萃取头、三根同种萃取头、多印迹萃取头等SPME装置作为对照。评价了阵列装置的萃取动力学、萃取效率、选择性等性能,与GC联用,建立了果蔬中有机磷多残留检测的方法。方法的线性范围最低浓度在0.1-1μg kg-1之间,线性相关系数大于0.995,RSD为3.5%-6.6%,检出限为0.0052-0.23μg kg-1。该法用于苹果、黄瓜、大白菜和圣女果中有机磷残留检测,结果均未检出,加标回收率分别为 75.8%-122.3%、91.6%-120.7%、81.1%-123.2%和 75.1%-104.4%。