本文采用机械球磨法于氧化锆球形基体表面制备了Ti/Cu涂层,并通过后续的氧化烧结工艺制备了Cu₂O/TiO₂复合光催化薄膜;采用两步机械球磨法于氧化锆球形基体表面制备了Cu/TiO₂、Al/TiO₂、Sn/TiO₂、Zn/TiO₂以及Ti/TiO₂复合光催化薄膜。利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪分析了薄膜的微观结构和相组成,并根据紫外光照射下甲基橙以及亚甲基蓝溶液的降解率对薄膜的光催化性能进行了评估,结果显示:采用机械球磨法制备Cu/Ti涂层,球料比对成膜厚度的影响较球磨时间显著,球料比较大时,单位时间内的球磨强度高,粉末颗粒变形速率高,成膜速率快,单位球磨时间内形成的薄膜厚度越大;球磨时间对薄膜的使用寿命影响显著,长时间球磨会导致涂层内部位错密度以及内应力的增大,致使薄膜的使用寿命降低。球磨转速为300r/min、球磨时间为15h、球料比为2.5:1时,涂层连续且致密,厚度达到最大。石墨包覆烧结Ti/Cu涂层制备光催化薄膜是一种高效地、新颖地烧结工艺。将Ti/Cu涂层于碳粉环境下以500℃氧化烧结,保温15h后,成功制备了Cu₂O/TiO₂光催化薄膜,其光催化性能优于普通大气烧结环境下制备的CuO/TiO₂光催化薄膜,在紫外光照条件下24小时后使甲基橙溶液降解率达到66.01%。两步机械球磨法为制备塑性较差的金属乃至非金属涂层打开新思路。塑性较差的金属、非金属材料在常温、常压条件下难以于陶瓷材料表面成膜。采用两步机械球磨法,先于陶瓷基体表面涂覆一层塑性较好的金属涂层,再通过二次球磨的方式,成功的制备了双层复合薄膜。采用两步机械球磨法制备双层复合薄膜,过渡层金属材质以及第二步球磨时间对复合薄膜的光催化性能影响显著。金属过渡层Cu、Al、Sn以及Zn将显著削弱复合薄膜的光催化活性,金属Ti是理想的金属过渡层,制备的Ti/TiO₂复合薄膜具有优异的光催化性能,在紫外光照条件下24小时后使亚甲基蓝以及甲基橙溶液降解率达到76%;随着第二步球磨时间的延长,Ti/TiO₂复合薄膜的光催化性能逐渐降低,这是由于第二层薄膜表面TiO₂含量降低所致。Ti/TiO₂复合薄膜的光催化性能优于Cu₂O/TiO₂复合薄膜,但其使用寿命较Cu₂O/TiO₂复合薄膜短。在实际应用中对复合薄膜的选取,应综合考虑复合薄膜的光催化性能、重复使用次数以及质量损失率等因素的影响。