表面修饰可以使半导体在可见光区吸收太阳光从而提高催化产氢效率,因此被广泛应用在光催化反应中。铜纳米粒子因其在诸多化学反应中表现出了与贵金属（Pt、Au、Ag）相当的催化活性而备受关注。类石墨氮化碳（g-C₃N₄）也因其能对可见光产生响应、具有较大的比较面积等优点而成为研究热点。对铜纳米粒子进行一些简单处理,然后将其负载在半导体上,利用铜纳米粒子产生的表面等离子共振效应,将其应用于光催化、有机合成及电催化等领域的研究中。但是由于铜纳米粒子具有十分活泼的化学反应活性,所以当其与空气接触时,很容易发生氧化反应,从而降低整个催化剂的光催化活性。由于铜铁尖晶石是由Cu-O四面体结构和Fe-O八面体结构两种晶型结构组成,且两者均有被报道过具备光催化活性的潜力,因而在整个光催化反应过程中,哪种结构将作为活性位点参与反应的具体仍不明晰,因此通过实验来探测此催化剂体系中的活性位点是十分有必要的。本文采用了一种真空封闭的反应体系,在保持真空的条件下,通过光还原醋酸铜,从而得到铜纳米粒子负载在铜铁尖晶石表面的复合催化剂（Cu/CuFe₂O₄）,由此来避免铜纳米粒子的氧化;然后对Cu/CuFe₂O₄样品进行产氢活性测试。通过分别对产氢测试前的CuFe₂O₄样品和产氢测试后的Cu/CuFe₂O₄样品进行Raman测试,并对两者的光谱谱图进行对比,发现了因八面体结构中氧缺陷所引起的晶形结构转变产物δ-Fe OOH的存在,然后通过热重示差分析和XPS的检测,确定了Cu/CuFe₂O₄样品在反应后出现了Fe²⁺的信号峰,进而证实了CuFe₂O₄中八面体结构的Fe-O作为活性参与到整个光催化反应过程中,由Fe-O八面体结构转变为四面体结构的δ-FeOOH。而CuFe₂O₄和Cu/CuFe₂O₄样品的表观量子产率分别为0.069%和0.34%,也说明铜纳米粒子的等离子共振效应更有利于Fe-O八面体结构的反应活性。此外,CuFe₂O₄因其易团聚导致比表面积小,极大的限制了其光催化效率,所以选用结构稳定且比表面积大的g-C₃N4荧光素与CuFe₂O₄进行复合,再用荧光素对复合体进行表面修饰,这样既能提高催化剂的比表面积,又能提高其对光的吸收,从而全面提高光催化效率。