以盐湖碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂的研究

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近年来能源、材料领域尤其是电动汽车领域对高品质碳酸锂的需求越来越大,有着广阔的前景。目前世界上锂盐产品主要从盐湖生产,青海虽然已有几家企业生产碳酸锂产品,但是产品的等级与电池级碳酸锂还有一定差距。研究电池级碳酸锂的制取对我国盐湖锂资源的深度开发、提高盐湖资源综合利用水平、完善青海省盐湖资源产业链都有着极其重要的意义。本文对碳酸锂碳化、离子交换、碳化液分解及氯化锂(LiCl)和碳酸钠(Na2CO3)反应结晶过程进行了研究。通过试验确定了碳化过程较佳工艺条件为:碳化温度为20℃,液固比为20:1,CO2气体流量为1.0L/min,搅拌转速为400rpm;试验证明D751离子交换树脂对碳化液有比较好的纯化效果。热分解反应结晶中,通过试验得到的较佳热解条件为:热解过程反应温度70℃、碳化液中Li+浓度为8.5g/L、热解时搅拌转速为500rpm,热解前加入晶种。在这些条件下,碳酸锂经过几个步骤的纯化后,纯度能够达到电池级碳酸锂的要求。另外,试验过程中发现搅拌转速、晶种的添加以及加入添加剂等会对“黏壁现象”有显著影响。对Na2CO3与LiCl反应结晶进行了研究,聚丙烯酸(PAA)作为添加剂、反应温度以及加料方式均对结晶的形貌有所影响;外场、PAA或者晶种可以减轻晶体“聚结现象”;得到了较佳的工艺条件:以反加料的方式进行反应,Na2CO3加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为600rpm,反应温度为80℃,LiCl溶液浓度为3.2mol/L。以卤水为原料在该条件下反应结晶得到的碳酸锂纯度接近电池级碳酸锂的要求。
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