香草醛类香料是常用食品香味添加剂,该类香料能够产生令人愉快的味道,常被用于日化、烟草、肥皂、食品和中药中产物中。因为天然香料提取成本高,故香草醛类香料添加剂多数为人工合成品。研究表明,人工合成的香料食品添加剂对肝肾有伤害,可引发恶心、呕吐、头晕和呼吸困难等。婴幼儿身体发育未健全,对有害物质缺乏抵抗力,因此对婴儿食品,如奶粉中香草醛类香料检测十分重要。本文合成分子印迹整体微柱材料并应用于对奶粉中香草醛和甲基香兰素的选择性提取分离和分析检测。分子印迹聚合物微柱兼具分子印迹材料的特异分子识别选择性和整体柱制备简单、材料和孔径的双连续性以及大中小孔分布等特性,可灵敏检测复杂样品中的痕量组分。采用原位聚合法,优化合成条件,在移液枪头中合成了新型分子印迹聚合物整体微柱,并进行了材料的物理形貌、稳定性和化学结构表征,将其作为固相微萃取介质,结合高效液相色谱,建立了一种高灵敏度、高选择性地检测奶粉中香草醛和甲基香兰素痕量组分的定量方法,该方法灵敏度高,选择性好,且操作简单。主要内容如下:（1）以香草醛（VN）为模板,采用溶胶-凝胶法,在移液枪头尖端合成出香草醛杂化分子印迹聚合微柱。优化了有机-无机比例、引发剂用量等合成条件,并用扫描电镜、热重分析和红外光谱等不同的方法进行表征,结果显示,该聚合物整体柱材料具有良好的物理和化学结构特性,流体通透性好,热稳定强。本文将该杂化整体微柱（HMIM）应用于固相微萃取,建立了实际婴幼儿奶粉样品中香草醛和甲基香兰素的固相微萃取-液相色谱定量分析方法。实验结果表明,奶粉中香草醛和甲基香兰素在10-3000μg·kg^-1的浓度范围内线性关系良好,R²分别为0.9999和0.9996。检出限（S/N=3）分别为3和5μg·kg^-1,回收率分别为88.3-93.9%和89.0-96.9%,将该方法应用于实际奶粉样品中香草醛和甲基香兰素的分析测定,结果满意。（2）以壬基酚（NP）为伪模板,采用溶胶-凝胶法,通过优化反应条件合成伪模板有机-无机杂化分子印迹聚合微柱,用以检测类似物香草醛和甲基香兰素,防止模板泄漏,提高检测灵敏度。利用热重分析考察材料的稳定性,利用扫描电镜和红外光谱方法分别对合成材料的物理形貌结构和选择性进行表征。将该HMIM应用于固相微萃取,建立了奶粉中香草醛和甲基香兰素快速、灵敏固相微萃取-液相色谱分离分析方法。实验结果显示,奶粉中香草醛和甲基香兰素均在1-3000μg·kg^-1获得良好的线性关系,其检出限（S/N=3）分别为0.5和1μg·kg^-1,回收率分别为92.2-101.0%和91.5-98.7%。该方法表明,使用伪模板制备技术能够有效防止模板泄漏,使分离分析方法获得更高的灵敏度。（3）本文使用壬基酚、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸和偶氮二异丁腈分别作为模板分子、交联剂、单体和引发剂,采用原位聚合法,在甲醇溶液中制备了分子印迹有机聚合物微柱。在合成过程中,优化单体、致空剂和引发剂的量,获得最大好的渗透性和识别能力。利用热重分析、扫描电镜和红外光谱等方法分别对材料的热稳定性、形貌结构和化学结构进行表征。该微柱对香草醛和甲基香兰素的印迹因子分别为3.56,2.04,表明,该印迹微柱对VN和MV均有良好的选择性。将该材料应用于实际婴幼儿奶粉样品中香草醛和甲基香兰素香料固相微萃取中,优化萃取条件,并结合液相色谱法分析检测,建立了快速、有效的定性定量分析方法。实验结果表明,该方法在香草醛2-3000μg·kg^-1和甲基香兰素3-2000μg·kg^-1浓度范围内具有良好的线性关系,R²分别为0.9947和0.9978。检出限（S/N=3）分别为0.6和1μg·kg^-1,回收率分别为83.0-110.2%和80.6-101.1%。对比分子印迹有机聚合柱和杂化聚合柱,结果表明,分子印迹有机聚合柱和杂化聚合柱对相同的分析物具有相似的分离富集效率,但是杂化材料拥有更好的形貌结构和机械强度。