包覆循环过热法金锡共晶合金深过冷凝固工艺及组织研究

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包覆循环过热法作为深过冷技术的一种,它不受传热过程的限制,通过抑制凝固过程中的形核,使合金液获得很大的过冷度,从而可以使得大尺寸、大体积的液态金属获得较大的过冷度,并且所获得的过冷金属熔体的凝固特性和组织具有非平衡凝固特征。本文以金锡共晶合金为研究对象,研究了包覆剂、过热度、循环次数及保温时间等过冷工艺对金锡共晶合金过冷度的影响,并优化了金锡共晶合金深过冷获得的条件;利用XRD、EDS、SEM分析了深过冷金锡共晶合金的凝固组织结构和相组成成分;探索了金锡非规则共晶合金的形成规律,并取得了以下研究成果:(1)研究了工艺参数:包覆剂、过热度(50K-250K)、循环次数(1-6次)及保温时间(lmin-8min)对金锡共晶合金过冷的影响。结果表明:这四个工艺参数均对金锡共晶合金的过冷度产生影响。采用硅油体系净化剂使金锡共晶合金获得的过冷度大于熔盐体系,并且,合金过冷度随着硅油黏度的增大而先增大后减小;合金的过冷度随过热度的增大而先增大,后减小;随循环次数及保温时间的增长而先增大,后不变,再减小。(2)综合实验分析,结果表明:当使用1000cs的硅油作为包覆剂,过热度为210K,循环次数为2-4次,保温时间为3min-6min时,金锡共晶合金可获得0.2Tm(55K)以上的深过冷。(3)过冷曲线分析表明:①金锡共晶合金的过冷曲线包括三个阶段:连续过冷阶段、再辉阶段及慢速凝固阶段。②不同过冷度下的过冷曲线主要表现在再辉时间与再辉速度等再辉阶段特征的不同:金锡共晶合金的再辉时间随过冷度的增大而减小、再辉速度随着过冷度的增大而增大后减小。(4)包覆循环过热深过冷凝固技术对金锡共晶合金凝固组织的影响研究表明:①凝固组织由初生ζ’-Au5Sn相和基体组织组成。②初生ζ’-Au5Sn相随着过冷度的增大,尺寸一直减小,由最开始的粗大的树枝晶转变为扁球形枝状晶,继而转变为近球形,最后消失。③共晶组织随过冷度的增加也发生演变:当过冷度△T<28K时,基体组织为规则层片状组织;当过冷度38K<△T<48K时,基体组织为层片状逐渐向网格状变化的过渡组织;当过冷度△T>58K时,基体组织出现非规则共晶组织。(5)结合凝固组织演变及深过冷理论分析:当合金过冷度较小时(△T<58K),ζ’-Au5Sn和δ-AuSn两相以耦合的方式生成,最终形成层片状共晶组织;当合金处于深过冷时(△T>58K),两相耦合生长的条件被破坏,最终形成非规则共晶。(6)提出了枝晶熔断机制解释金锡非规则共晶合金的形成。由于ζ’-Au5Sn相和δ-AuSn相具有不同的晶体结构和熔化熵,晶体结构简单的δ-AuSn相作为初生相并以枝晶状深入过冷熔体中,在再辉的冲击下,δ-AuSn相枝晶从颈缩处熔断,形成等轴或棒状晶,在随后的凝固过程中,上述枝晶碎片发生熟化,并被随后长出来的ζ’-Au5Sn相所包围,形成非规则共晶。
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