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呋咱化合物同时具有高能量密度、高标准生成焓、高氮含量等优点,是当前高能量密度材料的研究热点之一,3,4-双(4’-硝基呋咱-3’-基)氧化呋咱(DNTF)是其中的典型代表。其合成工艺分三段,两个合成中间体分别是3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)和3,4-双(4’-氨基呋咱基-3’-基)氧化呋咱(DNTF)。本文以丙二腈为初始原料经亚硝化反应、重排反应、肟化反应、脱水环化反应合成了AAOF,研究了不同工艺条件对AAOF合成过程的影响,得到了优化的工艺条件：重排反应保温时间0.5h,中和反应保温时间取消,肟化反应保温时间取消,脱水环化保温时间40min,亚硝酸钠采用液体形式加料,亚硝化温度27℃,得率大于96%,合成反应时间从10h降低到3h,大大缩短了合成时间。利用在线反应红外技术追踪了AAOF的合成过程,研究了反应过程中体系组分的变化,进而对AAOF的合成机理进行了探索研究。在乙醇溶液中培养了AAOF的单晶,AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/c,分子共面性较好,晶体中存在分子间氢键。主要的晶体结构参数如下：a=0.7634(4) nm, b=1.154(2) nm, c=1.911(7) nm, V=1.6730nm3, Z=12, Dc=1.681g/cm3。采用Gaussian09软件包,运用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法,采用6-311+g(d,p)基组对AAOF的结构进行几何全优化,经振动频率分析,确证优化构型为势能面上极小点(无虚频),得到了相关的电荷信息、轨道信息等。以AAOF为初始原料经重氮化反应、脱氮、脱硫酸、环加成反应,合成了DATF。研究了不同的工艺条件对DATF合成过程的影响,得到了优化的工艺条件：NaNO2与AAOF的摩尔为1：1,二氯甲烷与AAOF的摩尔比为0.6：1,环加成反应时间4h,得率大于50%。利用DTG,研究DATF的热分解性能,其熔点为166.15℃,分解峰温264.67℃,该阶段升温速率为10℃/min时失重为56.04%,对DATF在常压和流动态氮气气氛下的非等温热分解反应动力学进行了研究,研究结果表明,DATF的活化能为97.1/kJ·mol-1,指前因子为108.82s-1,热分解反应的动力学方程为采用Gaussian09软件包,运用DFT中的B3LYP方法,采用6-311+g(d,p)基组对DATF的结构进行几何全优化,经振动频率分析,确证优化构型为势能面上极小点(无虚频),得到了相关的电荷信息、轨道信息等。对DATF合成反应的最后一步,即1,3偶极环加成反应进行了反应过渡态计算，得到了反应的过渡态，并对得到的过渡态进行内禀反应坐标（IRC）计算加以确认。