硝基呋喃类兽药残留分析技术研究

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本文应用分子印迹技术,分别以氨基脲、1-氨基乙内酰脲为印迹分子,采用本体聚合法制备了具有特定识别性能的分子印迹聚合物。用静态平衡吸附试验研究了其吸附性能。然后将分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂制成固相萃取柱,用于动物性食品中硝基呋喃类抗生素残留的检测过程中,使其痕量硝基呋喃类药物达到分离富集;且干扰少,便于分析,可以克服被分析物硝基呋哺类药物的实际回收率低、基体干扰大、降低柱子使用寿命等缺点。全文共分四章:第1章:介绍硝基呋喃类药物性质、分子印迹技术原理、应用及展望。第2章:以氨基脲为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合方式在不同溶剂中合成一系列分子印迹聚合物。通过静态吸附试验研究聚合体系组成对氨基脲分子印迹聚合物吸附性能的影响。结果表明,模板分子与功能单体摩尔比为1∶4,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)作溶剂合成的MIP对模板分子的结合性最佳,通过Scatchard分析,结果显示印迹聚合物上存在一类等价的吸附位点,其结合位点的离解常数K_D=1.44mmol/L。第3章:以1-氨基乙内酰脲为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合方法合成了MIP,考察了模板分子与功能单体不同比例下制备的MIP对模板分子的吸附性能。通过Scatchard分析,表明该印迹聚合物上存在一类等价的吸附位点,其结合位点的离解常数K_D=4.33mmol/L。第4章:将上述的MIP制成固相萃取小柱用于样品的前处理过程,并用反相高效液相色谱对样品中的硝基呋哺类抗生素药物残留进行测定。结果表明,氨基脲和1-氨基乙内酰脲的线性范围分别为1μg/mL~200μg/mL和0.5μg/mL~200μg/mL,线性相关系数分别为:r=0.9991和r=0.9987。在1.0μg/g、5.0μg/g和50.0μg/g三个添加水平,这两种代谢物的平均回收率在81.0%~85.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.98%~5.01%(n=6)之间。
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