纳米银—铜包覆粉的制备及形成机理的研究

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银-铜包覆粉作为一种新型的功能型复合材料,在电学、光学、电磁学、医学等各个领域都有着广泛地应用前景。本文主要采用分步还原法制备银-铜包覆粉,主要考察了还原剂、分散剂、还原温度、分散剂含量及搅拌速度等对银-铜包覆粉制备过程的影响,深入探讨了纳米银-铜包覆粉的形成机理,确定了最佳工艺条件。采用扫描电镜与能谱分析(SEM-EDS)、X衍射分析(XRD)、透射电镜分析(TEM)对银-铜包覆粉的形貌、大小和成分组成进行了分析表征。研究表明,以甲醛为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂在硫酸铜、硝酸银溶液体系中可制备出类球形的、分散性与包覆性好、颗粒分布均匀的纳米银-铜包覆粉。银的包覆过程包括了置换反应与甲醛还原反应,但以甲醛还原作用为主。在反应温度70℃,AgNO3/CuSO4浓度比为1:1时,PVP含量1g/L的最佳条件下,制备出的银-铜包覆粉颗粒粒径约在100nm左右,包覆层厚度约为2-3nm。反应温度较低(<50℃)时,制备出的银-铜包覆粉中有副产物Cu2O出现,随着反应温度的升高,Cu2O会被甲醛还原为铜。银-铜包覆粉颗粒粒径随着搅拌速度的增加而减小,分散性逐渐变好。PVP含量越大,银-铜包覆粉的分散性变差。AgNO3/CuSO4的浓度比越大,银-铜包覆粉的包覆率越高。随着反应温度的增加,所制备的银-铜包覆粉的抗氧化性能变强,PVP含量越大,银-铜包覆粉的抗氧化性能变差,随着Ag含量的增加,银-铜包覆粉的抗氧化性能变强。纳米银-铜包覆粉的制备过程分为铜粉的还原与长大、银的还原与包覆两个阶段。铜离子在还原剂的作用下均匀形核并长大形成铜粉,随后银离子在铜粉表面非均匀形核并长大,以层岛模型的方式包覆于铜粉表面形成银-铜包覆粉颗粒。
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