在农业发展过程中,为保证农产品的质量,必不可少的会使用一些化学试剂来提高其产量。过氧化氢（H2O2）由于其具有强氧化性,广泛用于化学、医疗、食品等行业。在正常情况下,过氧化氢易分解为氧气和水,并不会造成环境的污染,这使得其在农业领域也受到了研究者的密切关注。H2O2对植物种子、幼苗以及农业环境保护都有重要意义,但是在使用过程中如何避免过氧化氢不对农业环境造成二次污染,这也成为了一个重要研究课题。由于这些残留会直接或间接通过环境最终流入到人体中,危害生态环境,甚至还会威胁到人们生命安全。因此,实现过氧化氢精准检测即可以从源头遏制残留的出现,同时还可以动态检测农业环境中过氧化氢的变化,为农业发展提供重要数据支持。现有的检测技术很多,其中高效液相色谱法精确且检出限低,但仪器贵重,分析成本高;化学滴定法操作简单,但灵敏度较低且不利于户外检测;电化学法速度快,线性范围广,但往往材料昂贵。基于这些手段优劣性,针对农业中检测过氧化氢成本高、灵敏度低以及稳定性差这一难题,本论文发展以电化学为基础,木质纤维农业废弃物为原料,结合微波辅助合成策略,搭建了多种高性能电化学传感平台,在实验条件下和实际样品检测中都实现对过氧化氢的快速、准确分析。论文以微波辅助热解农业废弃物产生的生物炭入手,并通过微波辅助溶剂热法调控并合成了多种炭基纳米复合材料,将材料修饰到电极上,搭建传感平台,通过循环伏安法和i-t法测试传感器重现性、选择性和稳定性,探究传感材料对过氧化氢检测机理,实现了过氧化氢高灵敏度检测。本论文具体包括以下三个部分内容:1)以微波辅助热解农业废弃物制备的生物炭（MPC）作为基底,再通过微波辅助溶剂热法引入Co纳米粒子,经高温煅烧形成高分散性的Co/MPC材料,将制备好的材料修饰到白色玻碳电极（GCE）表面,搭建钴基传感平台（Co/MPC/GCE）。在微波辅助温和反应条件下,Co纳米粒子被薄薄炭层包裹,均匀分散在炭基骨架上,提供高活性的空间位点。基于此,以电流信号I与H2O2浓度变化拟合线性方程,计算得出其灵敏度为103.45μA cm-2 m M-1,线性范围为0.55~100.05 mmol/L以及检出限为1.38μmol/L（S/N=3）;采用加标回收法,利用该传感器检测实际水样中H2O2,其中自来水样品中H2O2的回收率和RSD分别在94.0-97.6%和4.1-6.5%之间。2)为了提高材料检测过氧化氢的灵敏度和稳定性,在第一部分工作基础上,采用镍基生物质氮掺杂微波辅助高效合成纳米复合材料Ni/N/MPC。镍原子和钴原子都处于过渡金属区域,价格便宜,催化活性较好;氮掺杂则有利于形成稳定的杂化结构,同时在纳米复合材料表面形成丰富官能团。在快速升温升压的微波作用下,复合材料结晶度得到大幅提升。其中,以电流信号I与H2O2浓度变化拟合线性方程,其线性范围为0.05~240.15 mmol/L,检出限为0.84μmol/L（S/N=3）,而对于Ni/GCE和Ni/N/GCE传感器,在循环伏安法的测试下,电化学信号远低于复合材料。在实际样品检测中,自来水样品中H2O2的回收率和RSD分别在97.2-98.6%和5.5-6.4%之间。搭建的Ni/N/MPC/GCE传感平台,稳定性更好,灵敏度提升。3)研究表明同时在炭基材料上引入杂原子有利于大幅提升材料的极性以及活性物质的利用率。因此在本章研究中引入Co、Ni和N三种元素进行调控,构建多元电化学活性信号位点的Co/Ni/N/MPC传感器。基于以上两部分研究内容,本章继续利用微波辅助溶剂热法调控策略使Co和Ni纳米颗粒均匀的分散在炭基骨架,形成活性强于单金属的金属-金属键,氮掺杂同样能稳定炭基骨架,同时促进电子传输效率;为了探究不同金属比例对催化性能影响,本章实验分别探究Co1/Ni2/N/MPC/GCE、Co1/Ni1/N/MPC/GCE和Co2/Ni1/N/MPC/GCE三种传感器检测H2O2的灵敏度,研究表明Co1/Ni1/N/MPC/GCE灵敏度最高,以电流信号I与H2O2浓度变化拟合线性方程,其线性范围为0.05~272.15 mmol/L,检出限为0.56μmol/L（S/N=3）,在实际样品检测中,自来水样品中H2O2的回收率和RSD分别在98.3-98.9%和2.6-4.2%之间。本章利用双金属和氮掺杂提高了材料的活性和稳定性,扩大了材料的灵敏度,实现了水体中H2O2的高灵敏度检测,为发展价格低廉、高性能传感元件提供了理论依据,开辟了一条新途径。