论文部分内容阅读
近年来,基于磁性薄膜的新原理、新材料和新器件不断涌现,极大地推动了信息技术和互联网技术的发展。铁磁性稀土-过渡金属(RE-TM)薄膜具有高垂直磁各向异性(PMA)和磁光增强等诸多优良物理性能,有望发展成为新一代超高密度信息存储材料。 铁磁性薄膜的垂直磁各向异性敏感地依赖于薄膜的化学成分、晶格应变、表面和界面性质。RE-TM薄膜的PMA微观机理一直存在多种机制和争议。为了加深理解PMA的物理机理,有必要系统研究薄膜制备工艺对薄膜结构与磁性的调控规律。本论文选择具有高饱和磁化强度和高居里温度的FeCo基合金薄膜作为铁磁性基础材料,以资源相对丰富和价格相对低廉的稀土Nd为掺杂元素,采用磁控溅射方法,分别在单晶 Si(111)和非晶玻璃(Glass)基底上沉积了2个Nd掺杂的FeCo基系列薄膜样品,通过快速退火热处理(RTA)工艺调控薄膜的微结构,采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)表征薄膜的微结构和表面形貌,采用振动样品磁强计(VSM)和磁力显微镜(MFM)表征样品的静磁特性和磁畴结构,系统研究了基底温度(Ts)、溅射氩气压(PAr)、退火温度(Ta)、Cr缓冲层等参数对 Nd掺杂FeCo基合金薄膜的结构和磁学性能的影响规律。主要结论如下: 一、Si(111)/NdFeCo/Cr系列样品的结构与磁性 (1).基底温度(Ts)对制备态样品结构与磁性的影响 首先,比较研究了基底温度分别保持在Ts=25℃,310℃;PAr=0.3 Pa条件下,两组制备态 Si(111)/Nd43Fe40Co17(at.%)(610 nm)/Cr(20 nm)-I(II)薄膜样品的结构和磁性。XRD结果表明:室温沉积样品 I为非晶态,而基底加热样品 II则析出了平均晶粒大小约为~4.5 nm的Nd2Fe17纳米晶粒;VSM结果表明:样品 I的面内磁滞回线呈现典型的非晶态软磁特征,易磁化轴是面内的,无垂直磁各向异性。而样品 II的面内饱和场 Hs//=3000 Oe,具有较强的单轴垂直磁各向异性。MFM结果表明:样品I未检测到磁畴,而样品 II具有条纹磁畴结构。 (2).溅射氩气压(PAr)对制备态样品结构与磁性的影响 其次,研究了在Ts=310℃条件下,制备态样品的结构与磁性随氩气压 PAr(PAr=0.1-1.5 Pa)的变化规律。XRD结果表明:随着 PAr的增高,析出的Nd2Fe17(312)纳米晶粒更趋细化。VSM结果表明,在PAr?0.9 Pa时,面内饱和场随 PAr的升高先增大,在PAr=0.9 Pa达到最高后下降。MFM结果表明:在低氩气压(PAr=0.1,0.3Pa)时,样品呈现条纹磁畴。随氩气压升高,条纹畴转变成迷宫畴。继续增高氩气压到PAr=1.5 Pa时,条纹磁畴宽度变窄。 (3).快速退火热处理(RTA)工艺对样品结构与磁性的影响 进而比较研究了RTA工艺对 Ts=25℃,310℃;PAr=0.3 Pa条件下两组制备态Si(111)/Nd43Fe40Co17(at.%)(610 nm)/Cr(20 nm)-I1(II1)样品微磁结构的影响。室温沉积样品(I1)在Ta≤300℃退火样品还呈非晶态,在Ta≥400℃后,开始出现NdFe2/NdFe7亚稳相;面内和垂直回线的矫顽力随退火时间而增加,并呈双相回线特征。基底加热样品(II1)在Ta≤300℃退火后,面内饱和场随 Ta增加而逐渐降为零,热应力被消除;在Ta=500℃退火后,析出 Nd2Fe15Co2、NdFe2/NdFe7等新亚稳相,面内和垂直回线的矫顽力显著增加。MFM结果表明:随 Ta增加,迷宫畴逐渐淡化并消失,在Ta=500℃时由于析出新相而出现新的磁斑畴。 二、制备态和退火态 Glass/NdFeCo/Cr系列样品的结构与磁性 (1).基底温度(Ts)对制备态和退火态样品结构与磁性的影响 首先,研究了在Ts=25,310℃,PAr=0.3 Pa条件下,两组制备态 Glass/Nd43Fe40Co17(at.%)(490 nm)/Cr(20 nm)-I2(II2)样品的结构和磁性。XRD结果表明:两组制备态样品(I2和II2)都析出了Nd2Fe15Co2纳米晶。VSM结果显示:制备态样品 I2和II2面内饱和场分别为 Hs//=450 Oe,850 Oe。在Ta≤300℃退火后,面内饱和场和矫顽力降为零,Ms增高。AFM结果表明:退火或基底加热导致薄膜表面更光滑。 (2). Cr缓冲层对制备态和退火态样品结构与磁性的影响 其次,研究了在Ts=25℃,PAr=0.3 Pa条件下,有和无 Cr缓冲层 Glass/(Cr~20 nm)/Nd43Fe40Co17(at.%)(490 nm)/Cr(20 nm)-I3(II3)两组样品的结构与磁性。两组制备态样品均析出了Nd2Fe15Co2纳米晶。在Ta=400℃退火后,有 Cr缓冲层样品 I3析出了NdFe2新亚稳相,导致矫顽力显著增大(Hc//=250 Oe;Hc┴=575 Oe);而无 Cr缓冲层样品 II3仍保持 Nd2Fe15Co2相的磁特征(Hc//=~0 Oe,Hc┴=56 Oe)。这表明Cr缓冲层有利于NdFe2亚稳相的析出。 以上研究成果对开发新一代超高密度垂直磁记录材料,以及Fe(Co)-Nd基稀土永磁材料提供了有价值的实验依据。