炼铁烧结烟尘灰中氯化钾和银的提取研究

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作为世界钢铁产量最大的国家,我国钢铁工业每年都产生大量的固体废弃物,给企业和社会带来严重的负担。炼铁烟尘灰是钢铁企业的主要固体废弃物之一,按我国每年约6亿吨的钢铁产量,炼铁烧结烟尘灰的年产量约在800到1000万吨,其中富钾烧结烟尘灰约在300万吨。富钾烧结烟尘灰中氯化钾的含量按平均值20%计算,相当于60万吨左右的氯化钾,占2014年我国氯化钾生产总量的10%左右。目前,国内对氯化钾的提取主要是针对含钾矿石或盐湖,对从富钾烧结烟尘灰中氯化钾的提取研究才开始起步,对如何高效经济利用富钾炼铁烟尘灰的研究则更少。而且提钾之后的烧结烟尘灰还含有很多其它有价元素,可以在提取氯化钾后,对剩余提钾渣中的有价元素进行提取。分析山东蓬莱某公司的富钾炼铁烧结烟尘灰,发现除氯化钾外,其中的银含量也较高,有提取利用价值。故本课题以山东蓬莱某公司的富钾炼铁烟尘灰为原料,对其中的钾元素和银元素进行提取研究。本工艺的提取研究为富钾炼铁烧结烟尘灰的综合利用提供了一条有效的途径,实现了资源的二次利用,达到了绿色循环经济的目的。本工艺研究实验中以水浸出炼铁烧结烟尘灰,让易溶于水的碱金属钾元素以K+形式进入到溶液中。研究表明,水浸出氯化钾的最佳工艺条件为:反应温度为常温,反应时间为30min,液固比(mL/g)为2:1,搅拌速度为35Or/min,此时氯化钾钾的浸出率可达95.59%。并用碳酸钠净化钾浸取液,最佳工艺条件为:反应时间为30min,碳酸钠加入量为2.5g,反应温度为常温,搅拌速度为300r/min,钙、镁的去除率分别达到82.50%和45.56%。净化之后的溶液进行蒸发结晶可使钾的纯度和产量都达到90%以上。浸出钾后的渣干燥后作为提银的原料,经分析提钾后的渣中含银量达到0.072%(720g/t)。通过用氨水、氯化钠、硫代硫酸钠对提钾渣中银的浸取率探索性实验,发现硫代硫酸钠的浸出效果最佳,银的浸取率可达87.56%。因此,选用硫代硫酸钠作为提钾渣中银浸取的最佳试剂。研究表明,优化的最佳工艺条件下:反应时间为3h,硫代硫酸钠浓度为20%,液固比(mL/g)为6:1,亚硫酸钠加入量为7.5g,氨水加入量为5mL,反应温度为65℃,搅拌速度为300r/min,银的浸出率可达90.54%。选用银浸出实验中浸取率超过80%的银浸取液,混合搅拌均匀后作为还原银的原料液。经分析此时混合浸取液中银含量为0.1223g/L。通过用甲醛、水合肼、改性活性炭、连二亚硫酸钠对溶液中银还原性的探索性试验,选定连二亚硫酸钠作为原料液中银的还原剂,其对银的还原率能达到90%左右。研究表明,银最佳还原率的工艺条件:反应温度为常温,连二亚硫酸钠的加入量为O.1g,反应时间为30min,搅拌速度为350r/min,银的还原率达到91.02%。为了不造成资源浪费,提银后的滤液返回到浸出工序循环浸出提钾渣中银,通过四次循环实验研究表明,循环的最佳工艺条件下:提钾渣50g,硫代硫酸钠提银后的滤液300mL,氨水5mL,搅拌速度为300r/min,反应温度为65℃,反应时间为3h,选取硫代硫酸钠的补充量为30g及亚硫酸钠的加入量7.5g为循环试验的的补充条件,此时银的浸出率能达到80%以上。
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