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农药是一种化学药品,用于在控制或消除植物或动物病虫害(害虫、害蜗、线虫、病原菌、杂草及鼠类)。因此,它们为了确保农作物正常生长和人类食物供给在农业产生中广泛使用。但它们的过度使用造成环境污染和食品安全等问题,引发各种疾病,威胁人类的健康。近年来,农药残留问题已发展成了一个全球性的健康问题,随着人类对食品安全的关注不断的增大,对农药残留检测方法的要求已迫切。目前,有一些检测方法用于在检测农药残留,例如:气相色谱法、液相色谱法、酶联免疫分析(ELISA)、酶生物传感器、紫外分光光度法、分子印迹传感器等。这些方法虽然准确和灵敏的检测农药残留,但样品的制备过程繁琐消拖时间,需要昂贵的设备,难以满足现场快速检测的需要。因此,发展快速、简便、灵敏的检测方法、用于检测农药残留,符合当前科技,生活的需要。电化学分析方法与传统的分析方法相比,具有选择性好,灵敏度高分析速度快,利于原位检测,成本低等优点。为提高传统电化学传感器灵敏度、通常需要对电极表面进行有针对性修饰,造成电极的制备和重复利用复杂化等问题;同时在整个检测分析中,样品前处理会占用大量时间和精力,不利于检测快速化。因此、针对以上农药残留检测中的实际问题,本论文将制备系列用于农药富集的电极材料,进而通过对工作电极修饰,提高农药检测的灵敏度。并且,以电化学分析方法为基础,制备可用于原位检测的电极墨水,并将其直接用于蔬菜样品表面,实现无需样品预处理的实际样品检测,为残留农药的快速检测提供新技术;同时,这种方法还可以能用于多种电活性物质的检测,为原位快速检测技术的发展提供了新的思路,具有重要意义。另外,利用含铜或铜化合物和含硫化合物之间高亲和力,将氧化铜用电极材料,进行修饰工作电极、制备了成分低,无毒,高电催化活性和良好的化学稳定性的非酶传感器,代替了高灵敏度和高选择性的酶传感器。本论文的主要研究内容,结果和结论如下:(1)制备了对农药对硫磷电化学性能具有增强作用的碳化硅纳米材料、并通过滴涂法构建了具有对硫磷农药富集和检测双功能功能的电化学传感器、用于实际样品中的对硫磷农药残留直接检测。通过扫描电子显微镜、循环伏安法(CV)、以及电化学阻抗谱(EIS)等方法成功的对传感器制备过程进行了充分表征。利用电化学检测方法,该碳化硅修饰电极传感器不仅制备过程简单,且能够对待测农药样品富集;与裸玻碳相比,还能显著提高对硫磷农药样品的检测灵敏度。在p H为6.0的0.2 mol L-1 PBS缓冲溶液中、使用6 min的预富集时间,采用SWV法获得对硫磷的检测限为5×10-10g/m L(S/N=3,n=3),线性范围为1×10-9至1×10-5g/m L。该传感器同时还具有良好的重现性和稳定性,已成功用于实际水样中对硫磷的测定,回收率在99.8%~101.2%之间。(2)制备一种可涂漆的电极墨水,用于现场直接检测蔬菜产品中的对硫磷残留物。该电极制备简单,检测速度快,无需要样品预处理。电极墨水主要由碳化硅和多壁碳纳米管制成,所得涂漆电极通过一层壳聚糖作为固定胶进一步稳定,然后,在温室干燥20min可以得到电极。该制备的涂漆电极对对硫磷具有明显电化学响应。检出限为2×10-8g/m L。并且电极具有良好的稳定性和重现性,已成功的用于在大白菜,甘薯叶和黄瓜等一些常见的当地超市蔬菜的实际样品的现场检测,回收率在76%~96.2%之间。(3)采用简单的方法制备碳化硅和氧化铜纳米复合材料,并且制备的材料修饰在裸玻碳电极上构建了一种高灵敏度的非酶间接检测马拉硫磷的电化学传感器,Si C@Cu O-NPs纳米复合材料的结构和形态特征通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征了。Si C纳米颗粒具有马拉硫磷预富集的功能,并且Si C@Cu O纳米复合材料对马拉硫磷具有高亲和力作用。因此,溶液中的马拉硫磷可以阻碍Cu O的氧化还原反应。该特征被用于设计马拉硫磷的电化学检测的简单策略。通过循环伏安法(CV),差分脉冲伏安法(DPV)分别研究了马拉硫磷的电化学检测。在优化的实验条件下,抑制率与马拉硫磷浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.03 n M~3.0 n M,检出限为0.01 n M(S/N=3)。此外,该传感器具有良好的选择性,稳定性和重现性,已成功应用于实际水样中马拉硫磷的检测,回收率在99.33%~106.6%之间,实验结果令人满意。