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研究了由SDS/正丁醇/环己烷/水配制的W/O微乳液体系分别在25℃、40℃、60℃下能够稳定存在的组成范围，考察了不同含水量和温度对微乳液稳定区域的影响；绘制了在25℃、40℃、60℃时，SDS/正丁醇/环己烷/水体系的微乳液相图，并利用电导率实验数据研究了微乳液由 W/O型→双连续相→棒状液晶结构→双连续相→O/W型微乳液的结构转变，为以SDS/正丁醇/环己烷/水为微乳液介质合成纳米材料提供依据。 在T=25℃和T=60℃时利用SDS/正丁醇/环己烷/水体系合成了纳米碘化亚铜晶体，用XRD、IR、TEM对产物进行了表征。结果表明：当W（[H2O]/[SDS])=20、T=25℃时得到的碘化亚铜晶体是粒径在100纳米之内的立方块状晶体，在T=60℃时呈柱状晶体。实验结果表明改变微乳液的组成、反应时间对材料的形貌和粒径没有明显的影响而陈化时间、W值、合成时的温度对材料的外观和粒径有较大的影响。特别是随着合成温度的升高微乳液体系一方面进入双连续相的液晶区，另一方面微乳液水球受热变形导致体系水核发生变形，从而使合成的颗粒晶体在不同方向上以不同的速度生长，这些是导致碘化亚铜晶体形状在较高合成温度时发生形变的主要原因。 以SDS/正丁醇/环己烷/水为反应介质，用NaBH4作还原剂，常温下还原含[Ni2+]/[Mn2+]=1:1的混合溶液，在此体系中成功的合成了锰镍纳米复合物，用XRD、IR、TEM、 EDS、TG-DSC对产物进行了表征。结果表明：在常温下W（[H2O]/[SDS])=20时所得前驱物是粒径在20-60nm粒状的非晶复合物；把此前驱物于600℃煅烧，可得尖晶石型的NiMnO3，由 Scherrer公式（D=57.3×κλ/βcosθ）计算平均粒径为23.68nm；而于700℃和800℃煅烧后则都得到尖晶石型的MnNi2O4，平均粒径分别为32.96nm和42.30nm。实验表明：通过改变水相的组成、W值（水和SDS的摩尔比）、还原剂与MnCl2和Ni(NO3)2混合溶液的添加方式，以及改变混合盐的浓度均都可以有效的控制锰镍氧化物微粒的组成与粒径。而微乳液水球的稳定性是影响产物成分和粒径的关键因素，通过控制微乳液的含水量，可以有效的控制微乳液水球的稳定性，从而控制产物的成分和粒径。此外，还研究了某些因素对样品粒径、组成的影响。提出了一种微乳液体系中纳米锰镍复合氧化物可能的形成机理。