聚酰胺12微粉的制备及性能研究

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选择性激光烧结(Selective Laser Sintering,SLS)是一种新兴的能够在短时间内成型复杂模型或零件的增材制造技术。聚酰胺12(PA12)是一种广泛应用于SLS烧结的高分子材料,其具有成型温度及烧结功率低,精度较高等优点。然而,纯PA12微粉在成型过程中易收缩,且热稳定性及力学性能有待加强。因此,为满足烧结塑料功能件对尺寸精度、力学性能及耐热性能的更高要求,开发和研究高质量的SLS材料变得至关重要。本文采用溶解沉淀法制备了PA12微粉、PA12@SiO2及PA12@Al2O3复合材料微粉,利用扫描电镜、激光粒度分析仪、热重分析仪等对微粉形貌尺寸及热稳定性等进行了研究,并将这三种材料进行了中试生产,对PA12微粉所得SLS烧结件性能进行了初步研究。具体研究内容如下:首先,探究了单一溶剂制备PA12微粉时溶剂种类、溶质溶剂比、溶解温度等条件对产物形貌的影响。由于采用甲醇溶剂时PA12微粉颗粒非常分散但细粉收率低,而乙醇做溶剂时产物较细但又有明显团聚现象,进而研究了甲醇乙醇混合溶剂时溶剂配比、溶质溶剂比、溶解温度、溶解时间对PA12微粉形貌尺寸的影响。结果表明制备PA12微粉最佳反应条件为:甲醇与乙醇体积比3:1,溶质溶剂比1:30,溶解温度165 oC,溶解时间3 h。制备的PA12微粉为近球形,分散良好,平均粒径为94.2μm。采用混合溶剂溶解沉淀法制备了PA12@SiO2及PA12@Al2O3微粉,研究了无机填料添加量对复合材料的粒径及粒径分布、热稳定性及结晶度的影响规律。结果表明,随着SiO2或Al2O3含量的增加,PA12@SiO2及PA12@Al2O3微粉的粒径逐渐变小,变化分别为94.2-56.2μm,94.2-36.8μm。此外,加入SiO2及Al2O3还可提高PA12的热稳定性、结晶度、结晶速率及烧结窗口,且复合材料性能最优时SiO2或Al2O3加入量为7.4 wt.%。最后对PA12、PA12@SiO2及PA12@Al2O3微粉进行了中试研究,完成了200 L反应釜的生产工艺流程,并对中试所得PA12微粉进行了激光烧结。结果表明,PA12烧结件氧化老化现象明显,烧结件力学性能与商用PA2200之间还存在较大差距,且样条翘曲现象也未得到有效控制。因此对PA12的中试放大工艺还有待进一步改善以得到更高精度、更高性能的PA12功能件。
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