多金属氧酸盐（简称为多酸）是一种金属氧簇,最近几年吸引了人们的广泛注意。过渡金属取代的多酸发展迅速,不仅因为它们多种多样的结构,更因为它们在分析科学,材料科学,催化,医学等方面的潜在应用。其中,夹心型多酸化合物是一个大的家族,无论在基础研究,还是在应用方面都引起了国内外的广泛关注,这可以归因于杂原子及夹层中过渡金属簇的种类及数目的多样性,以及大的摩尔质量,高的负电荷,多个磁性中心。本论文以不同的三缺位的Keggin型多金属氧酸盐为基本构筑单元,利用常规水溶液合成方法,通过调节不同的pH,制备了两个新的含有多核过渡金属簇的“三明治”型多金属氧酸盐:1.有机基团取代配位水分子的夹心型多酸化合物:Na₁₀（HC₃H₄N₂）{[Na（H₂O）][Mn（C₃H₄N₂）]₃[SbW₉O₃₃]₂}·20H₂O （1）化合物1是由两个三缺位的Keggin [SbW9]单元,一个三核锰簇,四个咪唑分子和十一个金属钠原子构成的夹心型杂多钨酸盐。每一个锰原子都和一个咪唑分子配位。钠原子通过O–Na–O键将聚阴离子连接起来形成了一个2D层状结构。磁性研究表明,较弱的反铁磁耦合作用存在于夹层上的三核锰簇[Mn（C3H4N2）]3中。2.未取代配位水分子的夹心型多酸化合物: （C₄H₇N₂）₁₀[Mn₄（H₂O）₂(PW₉O₃₄₂] （2）化合物2是由一个四核锰簇,两个三缺位的Keggin型[PW9]单元和十个2-甲基咪唑分子构成的夹心型杂多钨酸盐。四个锰原子在同一个平面上以一个规则平行四边形的形式,形成了一个四金属簇M4-（H₂O）₂。10个自由的质子化的2-甲基咪唑分子通过氢键作用将聚阴离子连接起来形成了一个3D超分子结构。两个化合物都通过X-射线单晶衍射确定了它们的结构,并通过IR光谱,TG,元素分析和XRD对它们进行了表征。另外,我们还研究了化合物1的磁行为。