微球覆层厚度无损测定方法研究

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核燃料微球的覆层厚度是核燃料的重要性能指标之一,目前主要采用断面显微镜法对其覆层厚度进行测量。断面显微镜法属破坏测量法,而核燃料具有放射性,不利于核燃料的回收、保管和防护。另外,断面显微镜法受人为的因素影响大,很难准确的测量微球覆层的厚度,而且速度较慢,不能在线监控。因此,有必要研究快捷、准确、安全的覆层厚度无损测量法来对微球的覆层厚度进行测量。本文用断面显微镜法、基体X 射线衍射法、基体荧光X 射线法和覆层荧光X射线法对化学镀Ni-P 合金和化学镀Cu 平板试样镀层厚度进行了测量,总结了影响测量结果的主要因素,并对基体X 射线衍射法、基体荧光X 射线法和覆层荧光X 射线法测量微球覆层厚度进行数学建模,理论推导和计算机模拟,得出了微球覆层厚度的计算公式和修正量,提出了具体可行的微球覆层厚度X 射线无损测定方法。基体X 射线衍射法测量化学镀Ni-P 合金和化学镀Cu 平板试样镀层厚度的试验表明:基体X 射线衍射法测量的镀层厚度和金相法测量的镀层厚度吻合得比较好,且基体X 射线衍射法的测量误差要小于金相法测量的误差;基体X 射线衍射法的测量误差主要来自于覆层密度测量的误差,测量时应尽量准确的测量待测覆层的覆层密度;基体X 射线衍射法在选用低角度衍射峰来测量覆层厚度时,对于太薄和太厚的覆层,其测量值会严重偏离实际厚度,测量时应尽量选用高角度的衍射峰进行测量;增强光源的稳定性和增大衍射强度有助于减小基体X 射线衍射测厚法的测量误差,应尽量增大衍射的强度;无镀层试样和有镀层试样的衍射强度比在3.591 时,测量误差最小,应控制无镀层试样和有镀层试样的衍射强度比,即控制测量覆层的厚度范围;镀层的结晶状态对基体X 射线衍射法测量镀层厚度几乎没有影响,可以用来测量晶态和非晶态镀层的厚度。基体荧光X 射线法和覆层荧光X 射线法测量化学镀Ni-P 合金和化学镀Cu平板试样镀层厚度的试验表明:用单色光的一次荧光强度的计算公式来测量计算覆层厚度时,其结果有可能严重偏离实际厚度,这主要是由于试验所用X 射线未完全单色化或产生多次荧光所致;在存在多色激发和多次荧光条件下,用单色光推导的厚度计算公式的关系仍然成立,可以用一组已知厚度的试样来标定测量测量公式的比例系数,再测定待测覆层厚度的试样;带标准试样的X 射线荧光法,有效屏蔽了材料密度和含量的测量误差,也有效解决了多色激发和多次荧光所带来的影响,其测量误差主要来自于标准试样和待测试样的差异,测量时必须精确标定。
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