枳雀中主要苦味物质的鉴定及其提取工艺研究

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枳雀树木耐寒耐旱且生长力强,可做砧木。枳雀果实因其味苦,可食性差常被丢弃,在资源上造成了极大的浪费。目前对其研究仅限于小果磨粉作药用,关于其苦味物质的研究却鲜有报道。为了实现枳雀的综合利用,本文针对其苦味特点展开了相关研究。实验结果如下:(1)将枳雀与其他5种柑橘、柚类产品的榨汁样品进行了排序检验方法的感官鉴评,并进行了Friedman检验分析,感官鉴评结果发现,枳雀果肉榨汁样品苦味程度明显高于其他样品,其苦味秩和值为59.5,F1值为33.87>13.28,其苦味与其它样品在1%水平上有显著性差异。(2)对枳雀内果皮、果肉的有机提取物和有机提取后的残渣水提物进行了主要苦味贡献成分的定量检测,将主要苦味贡献成分标品配成相应浓度,用电子舌进行了味觉检验,结果表明,枳雀中苦味贡献成分主要溶于有机溶剂,且以柠檬苦素和黄酮类物质为主。(3)采用了超声波辅助乙醇提取枳雀内果皮、果肉主要苦味物质,并进行了工艺优化。理论最佳工艺分别是用55.67%浓度的乙醇溶剂,物料比47.28 mL/2 g,提取31.53 min;用63.25%浓度的乙醇溶剂,物料比48.91 mL/2 g,提取29.23 min。主要苦味物质预测得率分别为18.23 mg/g和15.37 mg/g。考虑到实际生产,修正工艺条件为:56%的乙醇溶液,用量47 mL/2g,浸提32 min;63%的乙醇溶液,用量49 mL/2 g,浸提30 min。在此条件下,分别测得主要苦味物质平均得率为18.17 mg/g、15.12 mg/g,与预测量的RSD分别为0.16%和0.82%。(4)选取异丙苯磺酸钠作水溶助剂来增加有机溶苦味物质在水中的溶解度,得出最优提取工艺条件分别为:异丙苯磺酸钠浓度为2.05 mol/L,物料比为30.72 mL/g,浸提7.32 h;异丙苯磺酸钠浓度为2.16 mol/L,物料比为26.58 mL/g,提取6.6 h。主要苦味物质预测得率为15.74 mg/g和14.23 mg/g。考虑到生产实际,对工艺条件做出修改:异丙苯磺酸钠溶液浓度2.1 mol/L,物料比30.7 mL/g,提取7.3 h;2.2 mol/L异丙苯磺酸钠溶液,物料比27.0 mL/g,提取6.5 h。在优化后的最佳工艺参数条件下分别测得主要苦味物质平均得率为15.16 mg/g、13.96 mg/g,与预测量的RSD分别为1.88%和0.96%。(5)采用了单因素试验和星点设计实验对枳雀内果皮和果肉进行了酸碱水提取法参数优化,得出最佳提取工艺条件分别为:pH为9.2的溶液,物料比为16 mL/g,浸提2.0 h和pH为9.7的性溶液,物料比为16.72 mL/g,浸提1.9。在此条件下,枳雀内果皮和果肉中主要苦味物质预测得率分别为11.35 mg/g、10.97 mg/g。在优化后的工艺条件下分别测得主要苦味物质平均得率为11.17 mg/g、10.69 mg/g,与预测量的RSD分别为0.80%和1.29%。(6)采用HPLC-MS对主要苦味物质成分进行了定性分析,通过质谱特征图和碎片离子图谱可得出主要致苦成分主要是柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、诺米林,果肉中还检测出芸香柚皮苷成分。除此之外,在枳雀内果皮和果肉均中检测出橙皮苷成分,但橙皮苷显甜味,不做致苦主要贡献成分考虑。
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