本文采用脉冲电沉积法在镍基高温合金表面分别制备了Ni-Mo-Al-MoSi₂以及Ni-Mo-Al-RE-MoSi₂复合镀层,并研究了聚乙二醇（PEG）6000的浓度、镀液pH、AlCl3浓度、MoSi₂浓度、镀液温度、电流密度、脉冲频率、占空比、搅拌速度和电镀时间等参数对复合镀层中Al和Si含量的影响,获得较佳的制备工艺条件。利用扫描电镜（SEM）、电子能谱仪（EDX）、X射线衍射仪（XRD）等测试手段对复合镀层的微观形貌、成分、物相结构进行了研究,利用热膨胀仪（DIL）对镍合金及镍合金+复合镀层的热膨胀系数进行了研究。研究结果表明,较佳工艺条件下制备的Ni-Mo-Al-MoSi₂复合镀层中Al和Si的含量分别为2.35%和2.23%, Ni-Mo-Al-Y-MoSi₂复合镀层中Al和Si的含量分别为8.78%和1.46%, Ni-Mo-Al-La-MoSi₂复合镀层中Al和Si的含量分别为8.82%和1.42%,Ni-Mo-Al-Pr-MoSi₂复合镀层中Al和Si的含量分别为6.35%和1.57%。扫描电镜结果表明,与Ni-Mo-Al-MoSi₂复合镀层比较,Ni-Mo-Al-RE（Y、La、Pr、 Nd）-MoSi₂复合镀层的表面结瘤更少,镀层的平整度得到有效提升。能谱结果表明,与Ni-Mo-Al-MoSi₂复合镀层比较,Ni-Mo-Al-RE（Ce、Pr、Nd、Sm、 Dy）-MoSi₂复合镀层中Mo元素的含量得到提高,Ni-Mo-Al-RE（Y、La、Ce、Pr、Nd）-MoSi₂复合镀层中Al元素的含量得到提高。X衍射结果表明,与Ni-Mo-Al-MoSi₂复合镀层比较,Ni-Mo-Al-RE（Y、La、Ce、Pr、 Nd、Sm. Dy）-MoSi₂复合镀层衍射峰对应的20角均发生了不同程度的偏移,添加的稀土离子进入到复合镀层当中。热膨胀结果表明,镍合金及镍合金+不同复合镀层在30-1300℃范围内的热膨胀系数进行大小排序如下：Tα（镍合金基底）>Tα（镍合金+Ni-Mo-Al-Y-MoSi₂）> Ta（镍合金+Ni-Mo-Al-La-MoSi₂）> Ta（镍合金+Ni-Mo-Al-MoSi₂）>Tα（镍合金+Ni-Mo-Al-Pr-MoSi₂）.本文创新之处：目前利用电沉积法来制备Ni-Mo-Al-MoSi₂ 及 Ni-Mo-Al-RE-MoSi₂复合镀层的文献还未见报道。