随着化石燃料等不可再生能源的不科学使用以及工农业生产的迅速发展,全球能源危机和环境恶化日益严重,这也是当今人类面临的主要挑战。因此我们亟需寻找到一种绿色方法以生产具有可替代性的清洁无污染可再生资源以及降解水中多种污染物来解决能源以及环境问题。过氧化氢（H₂O₂）作为一种无碳的能量载体,是一种非常重要的绿色化学品,被广泛用于漂白试剂、化学合成反应物、火箭推进剂、抗菌剂和水净化剂等。近年来,光电催化（PEC）技术作为一种新型的催化手段引发了学者们的广泛研究,不仅用于很多能源的催化生产,也可用于污染物的降解,缓解环境压力。因此本文设计制备了两组Z型双功能的3D硫化物半导体异质结催化剂作为光电极材料,包括分级花状MoS₂@CoMoS₄异质结、立方状的α-MnS@Cu S异质结用于H₂O₂的生产以及污染物的降解研究。本文的的主要研究内容如下:（1）设计构建了3D分级花状MoS₂@CoMoS₄ Z型半导体异质结。在由2D纳米片堆积而成的3D CoMoS₄微花中,纳米片相互交叉以在微结构中形成大量的自由空间,并会显着增大CoMoS₄的比表面积,此外,每个纳米片作为支撑剂都可以提供良好的接触界面,以负载其他半导体以形成异质结杂化物,有利于MoS₂纳米片的垂直生长形成3D分级花状形貌的MoS₂@CoMoS₄,具有更大的表面积以及更好的可见光吸收。同时金属硫化物具有优异的光电性能和相对窄的带隙,并且由于存在硫而有利于分子氧的吸附,从而加速了催化反应过程。通过自由基捕获实验,结合莫特-肖特基结果,证明MoS₂与CoMoS₄之间形成了Z型p-n异质结,并对其PEC机制进行了详细探讨。Z构型p-n异质结的形成,不仅显著促进了光诱导的e^-和h⁺对的分离效率,而且还具有更强的氧化还原能力。在可见光照射/特定附加偏压作用下,通过生产过氧化氢（H₂O₂）/对氨基苯酚（p-AP）、降解洛美沙星（LOM）研究了MoS₂@CoMoS₄的光电催化性能。在120min内,H₂O₂的产率达到205μM,180min内p-AP的转换率达到72%,LOM降解效率达到81%。此外,四次循环试验过后,MoS₂@CoMoS₄仍然具有很好的循环稳定性。（2）设计构建了分级块状α-MnS@CuS半导体异质结。当反应溶剂为吡啶时,制备的MnS为α-MnS,它具有相对规整的立方块状形貌,这种规整的立方体结构有利于2D CuS纳米片均匀且紧密的垂直生长于α-MnS表面,形成均一的α-MnS@CuS异质结构。同时金属硫化物通常具有优异的电化学性能和相对窄的带隙,并且由于存在硫而有利于分子氧的吸附,从而加速了催化反应过程。通过自由基捕获实验,结合莫特-肖特基结果,证明α-MnS与CuS之间形成了Z型p-p异质结,并对其PEC机制进行了详细探讨。Z构型p-p异质节的形成,不仅显著促进了光诱导的e^-和h⁺对的分离效率,而且还具有更强的氧化还原能力。在可见光照射/特定附加偏压作用下,通过生产H₂O₂以及还原Cr（VI）,研究了α-MnS@CuS的光电催化性能。在180min内H₂O₂的产率达到1.6mM,120min内Cr（VI）的还原率达到80%。此外,四次循环试验过后,α-MnS@CuS仍然具有很好的循环稳定性。