有机硅改性聚氨酯固相微萃取膜的制备及其在水中多环芳烃检测的应用

来源 :齐齐哈尔大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:fenggge886
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固相微萃取(SPME)是一项新型样品前处理技术。该技术集采样、萃取、富集和进样于一体,不需萃取溶剂,能够与分析仪器在线联用,在样品痕量组分分析中发挥了非常重要的作用。SPME的常规形式是在石英纤维表面涂渍不同的固定液或吸附材料,选择性地富集痕量有机物。SPME的石英纤维丝易折断,涂层的使用温度受限,复杂的基体易于造成涂层污染,萃取头价格较贵。薄膜微萃取(TFME)是在固相微萃取的基础之上发展起来的一种萃取技术。固相微萃取膜是将固相微萃取涂层材料均匀地涂敷在底材上,将针形的萃取涂层发展为膜状的萃取涂层。这种膜状涂层萃取原理与SPME相同,改变膜面积能够调整固相微萃取膜的吸附容量。TFME不需要专门的设备,膜易于制造,操作成本低,可以一次性使用,避免涂层污染带来的分析误差。本文合成了有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯,涂布于铝箔纸上制成固相微萃取膜,红外光谱、扫描电镜、X射线光电子能谱及热重分析对膜的结构、形貌及热稳定性进行了表征。将膜固相微萃取与气相色谱仪联用,测定了水中萘,苊烯,苊,芴,菲,蒽,荧蒽,芘,?,苯并[a]蒽,苯并[b]荧蒽,苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,茚并[1,2,3-cd]芘,二苯并[a,h]蒽,苯并[ghi]苝16种多环芳烃化合物,优化了萃取温度、萃取时间、搅拌速度和盐用量等萃取条件。固相微萃取膜对16种多环芳烃的富集倍数为18.633.2,富集量为1.671.89μg/mm3。在0.055.0μg·L-1范围内,16种多环芳烃的色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.99390.9996。采用薄膜微萃取-气相色谱法测定水中16种多环芳烃的检出限为1.314.87ng·L-1
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