纳米材料因其具有表面效应，小尺寸效应，量子效应，宏观量子隧道效应等而表现出独特的光、电、磁、催化等优异性能，具有极大的应用潜力。近几年，设计简单、低廉、环保、高效的合成策略和开发新型的微纳米材料，并实现对纳米材料形貌和结构的可控合成是微纳米技术研究的热点，对于纳米技术的发展具有重要意义。本论文围绕着半导体金属氧化物（ZnO和Cr2O3）微纳材料的结构和组分调控，制备出新型的ZnO和Cr2O3纳米材料，探讨了其可能的形成机理，测试了所制备材料的光催化或者气敏性能。具体的工作有以下几个方面:　　(1)通过一种简便的丙三醇调控的无模版水热方法合成出了平均直径大约为2μm、壳厚为300 nm的单分散的ZnO空心微球。根据详细的实验结果提出了结晶生长和空心球形成的机理。考察了这种ZnO空心微球的气敏活性，结果表明，所制备的ZnO空心微球在380℃的条件下对乙醇具有很高的气敏灵敏度和选择性。　　(2)酸性条件下，利用丙三醇为结构导向剂成功合成出了三维多孔层状的由纳米片组装成的ZnO微球结构。详细实验表明反应体系中的pH值和丙三醇在合成多孔层状ZnO微球过程中起到了关键作用。光催化测试表明，三维多孔层状ZnO微球比花状ZnO对亚甲基蓝表现出了更好的光催化降解活性。　　(3)利用一种简单、绿色、低成本的“自模板”法，通过简单地调节烧结过程成功地合成出了大小约为1-3μm的多壳式Cr2O3空心微球。进一步的实验结果表明烧结过程的预热程序对形成多壳式空心球有很大的影响，我们也详细地讨论了多壳式空心微球的形成机理。更重要地，所制备的多壳式Cr2O3空心微球和单壳式Cr2O3空心微球相比表现出了更强的气敏活性。　　(4)通过热分解前驱体我们制备出了由纳米粒子构建的多孔Cr2O3空心微球，而前驱体空心微球是由一种温和的无模板水热法制备而成的。所制备的多孔Cr2O3空心微球直径约为2.2μm，壳厚约为130nm。通过对不同水热时间段得到的前驱体微球的表征，提出了Cr2O3前驱体空心微球的的形成机理。另外，和多孔Cr2O3实心微球相比，多孔Cr2O3空心微球表现出了更高的光催化降解亚甲基蓝活性。