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立方相的Y2O3晶体具有稳定性好、光学透明区域宽、热导率高等优点,是一种非常有前景的固体激光材料。然而,其熔点高达2430℃,且在2280℃附近存在相变,因此用常规的方法很难生长出大尺寸、高光学质量的单晶,从而限制了它的应用。近来随着透明陶瓷制备技术的发展,稀土离子掺杂的Y2O3透明激光陶瓷引起了人们的广泛注意。Y2O3透明陶瓷的热导率是YAG的两倍,且热膨胀系数相近,采用纳米技术以后,其烧结温度从2100℃降至1700℃。目前多种稀土离子掺杂的Y2O3透明陶瓷都已经成功实现了激光输出,研究证明Y2O3透明陶瓷是高功率、高效率激光介质的优良基质材料。
本文以Yb3+掺杂氧化镧钇透明陶瓷为研究对象,采用商业纳米粉体并结合传统陶瓷制备工艺,在无压还原气氛下制备出透明性良好的掺Yb3+氧化镧钇透明激光陶瓷,研究了掺Yb3+氧化镧钇透明陶瓷的显微结构、光谱性能以及其激光性能。
Yb3+掺杂的氧化镧钇透明陶瓷结构致密,晶界清晰,不存在第二相,随着烧结温度、保温时间和La含量的增加,气孔被逐渐排除,透明陶瓷的透过率显著提高,特别是La含量为10at%,透明陶瓷样品的直线透过率高达81%。
在1100℃煅烧的(Yb0.05La0.05Y0.90)2O3纳米粉体的合作上转换发光峰位于498nm处,与文献报道的结果一致,而实验没有测得900℃以下样品的上转换发光,除纳米尺寸效应外,这还与煅烧温度高,结晶度高,发光增强密切相关;此外,同组分透明陶瓷的上转换发光也没有测得,其原因是透明陶瓷晶粒尺寸达到微米级,且掺入La3+离子后,引起Y2O3晶格常数增大,Yb3+离子间的距离变大,难以形成Yb3+离子对发光,这与微米粉制备(Yb0.05LayY0.85-y)2O3透明陶瓷(y=0.04~0.08)的结果一致。但La3+的浓度大于12at%时,合作上转换发光又出现且发光强度随着La3+掺杂浓度的增加而变强;随着Yb3+含量的增加,上转换发光强度先增大而后下降,特别15at%Yb掺杂时,其发光强度明显下降:Yb3+掺杂的氧化镧钇透明陶瓷合作上转换发光峰位于490nm处,与卷积公式计算的有所差异。
掺入La3+离子以后,引起(Yb0.05Y0.95-yLay)2O3透明陶瓷吸收截面、发射峰截面略有下降,但其荧光寿命显著提高,这非常有利于提高激光输出功率,波长948nm处的吸收截面与1075nm处的发射截面分别为0.70~0.72×10-20cm2和0.52~0.68×10-20cm2;(Yb0.05La0.05Y0.90)2O3透明陶瓷样品激光性能参数与5at%Yb:YAG晶体相差不大,表明Yb3+掺杂氧化镧钇透明陶瓷是一种良好的激光材料。制备了高光学质量的(Yb0.05La0.10Y0.85)2O3多晶透明陶瓷,采用端面泵浦,当输出镜透过率为9%时,获得了波长为1080nm、最大功率为500mW的连续激光输出,斜率效率13%,首次在国际上实现了掺Yb3+氧化镧钇透明陶瓷的激光输出。